三氯蔗糖酯化反应酸性DMF处理方法及装置与流程

本发明属化工技术领域，涉及三氯蔗糖生产领域，具体涉及一种三氯蔗糖酯化反应酸性dmf处理方法及装置。

背景技术：

在三氯蔗糖生产中，作为第一步酯化反应利用加入dmf、催化剂有机锡乙酸酯的脱水反应，反应完成后加醋酐反应后用萃取剂环己烷进行萃取，分离出来的dmf相中浓缩后的dmf中含有大量的醋酸，现有工艺通过加32％的氢氧化钠溶液进行中和制取醋酸钠粗品后进行提纯，整个中和处理过程成本高，污染大，母液中氨氮及cod难处理,直接排入到废水槽去污水站处理,给污水处理带来极大的难度。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有三氯蔗糖酯化反应后酸性dmf处理污染大、成本高的问题，提供一种三氯蔗糖酯化反应酸性dmf处理方法及装置。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖酯化反应酸性dmf处理装置，其特征在于包括以下设备：精馏塔一底部出口通过再沸器一、残液槽一、分水塔、预加热器、再沸器二与精馏塔二中部入口相连，精馏塔二底部出口通过再沸器三连至残液槽二；

精馏塔一上、中、下入口分别与醋酸dmf槽、硫酸槽、甲醇槽相连，精馏塔一顶部出口通过冷凝器一、回流控制器一与精馏塔一顶部相连，回流控制器一的另一出口与醋酸甲酯成品槽相连；精馏塔一底部另一出口通过管道连至精馏塔一顶部，沸器一与蒸汽发生器相连，再沸器一顶部出口通过管道连至精馏塔一底部；

精馏塔二顶部出口通过冷凝器二、回流控制器二与精馏塔二顶部相连，回流控制器二的另一出口与dmf成品槽相连；精馏塔二底部另一出口通过管道连至精馏塔二顶部，再沸器三顶部出口通过管道连至精馏塔二底部，再沸器三另一出口通过管道连至精馏塔一中部入口。

一种三氯蔗糖酯化反应酸性dmf处理方法，其特征在于包括以下步骤：

a.将酯化浓缩后的含醋酸dmf、硫酸、甲醇分别通过管道送入精馏塔一内，使含醋酸dmf与甲醇逆流接触，控制醋酸dmf、硫酸、甲醇体积比为2：0.3：1，控制精馏塔一内温度为125-135℃，精馏塔一塔顶温度123-128℃气体（醋酸甲酯）经冷凝器冷凝后，控制部分醋酸甲酯回流（回流比为1～6）至精馏塔一内，其余醋酸甲酯进入醋酸甲酯成品槽，精馏塔一塔釜物料（含水dmf、甲醇、硫酸）经再沸器一加热至60-70℃后，甲醇、硫酸返回至精馏塔，含水dmf、甲醇进入残液槽回收甲醇，随后含水dmf经分水塔（-0.086～-0.092mpa）除去水分后抽送至预加热器进行预加热至105-108℃，再进入再沸器二加热至110±５℃；

b.经预加热器预热后的dmf（含甲醇）再进入精馏塔二进行精馏，控制精馏塔二内温度100-110℃，塔顶温度90-95℃，塔顶气体（dmf、甲醇）经冷凝器冷凝至3～8℃后，控制甲醇、dmf液体返回（回流比为：1～6）精馏塔二内，其余dmf（液体）进入dmf成品槽，塔釜物料（甲醇）经再沸器三加热至60-70℃后，气体甲醇返回塔釜，其余甲醇进入残液槽。

进一步，所述步骤a中精馏塔一和步骤b中精馏塔二的回流比还可为5.1-6。

将酯化浓缩后的含醋酸dmf，甲醇、硫酸（催化剂）分别通过不同的位置加入精馏塔内，使含醋酸dmf与甲醇逆流接触，提馏段主要是甲醇与含水dmf的分离，从提馏段上升的甲醇蒸汽与精馏段下降的醋酸在反应段进行逆流接触生成醋酸甲酯和水，其中醋酸在下降的过程中既作为反应物又作为萃取剂，萃取出的甲醇与醋酸又生成少量的醋酸甲酯，随后进行分离采出醋酸甲酯，最后含水dmf，甲醇、硫酸从精馏塔一塔釜流出，硫酸及水从塔釜流出，dmf、甲醇再经过精馏塔二精馏，精馏塔二塔顶分离采出dmf，精馏塔二塔釜采出甲醇。

本发明优点：1.将甲醇与含醋酸dmf混合液以及催化剂一起进入反应精馏制取高纯度的dmf同时使醋酸转化为醋酸甲酯，工艺简单、易于操作；2.降低了污水处理及固废的处理难度，做到了污水零排放无固体废弃物产生；3.最大限度的回收dmf纯度达到99.5％返回工段再用；4.制得醋酸甲酯，提高了经济效益大大降低生产成本。

附图说明

图1为三氯蔗糖酯化反应酸性dmf处理工艺流程简图。

具体实施方式

结合图1，一种三氯蔗糖酯化反应酸性dmf处理方法及装置，具体实施步骤如下：

一种三氯蔗糖酯化反应酸性dmf处理装置，包括以下设备：精馏塔一（4）底部出口通过再沸器一（7）、残液槽一（9）、分水塔（11）、预加热器（19）、再沸器二（12）与精馏塔二（18）中部入口相连，精馏塔二（18）底部出口通过再沸器三（17）连至残液槽二（16）；

精馏塔一（4）上、中、下入口分别与醋酸dmf槽（1）、硫酸槽（2）、甲醇槽（3）相连，精馏塔一（4）顶部出口通过冷凝器一（5）、回流控制器一（6）与精馏塔一（4）顶部相连，回流控制器一（6）的另一出口与醋酸甲酯成品槽（10）相连；精馏塔一（4）底部另一出口通过管道连至精馏塔一（4）顶部，沸器一（7）与蒸汽发生器（8）相连，再沸器一（7）顶部出口通过管道连至精馏塔一（4）底部；

精馏塔二（18）顶部出口通过冷凝器二（13）、回流控制器二（14）与精馏塔二（18）顶部相连，回流控制器二（14）的另一出口与dmf成品槽（15）相连；精馏塔二（18）底部另一出口通过管道连至精馏塔二（18）顶部，再沸器三（17）顶部出口通过管道连至精馏塔二（18）底部，再沸器三（17）另一出口通过管道连至精馏塔一（4）中部入口。

实施例1

a、将酯化浓缩后的含醋酸dmf2000l、硫酸330l、甲醇1000l分别通过管道送入精馏塔一（4）内，使含醋酸dmf与甲醇逆流接触，控制精馏塔一（4）顶部温度为126±2℃，精馏塔一（4）塔顶气体（醋酸甲酯）经冷凝器（5）冷凝3～8℃后，控制部分醋酸甲酯回流（回流比为2）至精馏塔一（4）内，其余醋酸甲酯进入醋酸甲酯成品槽（10）；

b、精馏塔一（4）塔釜物料（含水dmf、甲醇、硫酸）经再沸器一（7）加热65℃后，甲醇、硫酸返回至精馏塔，含水dmf、甲醇进入残液槽（9）回收，先回收大量的甲醇去甲醇槽（3），将含水dmf抽送至分水塔（11），所述分水塔为负压-0.086mpa的真空使部分液态水蒸发，随后将分水塔（11）出来的dmf液体抽送至预加热器（19）进行预加热105-108℃，；

c.经预加热器（19）预热后的dmf（含甲醇）抽送至再沸器（12）加热至110±５℃，然后将加热器出来的dmf抽送至精馏塔二（18）,塔顶温度维持在92±1℃，塔釜温度维持在106±2℃,使液态水从dmf回收液中蒸发并分离，塔顶气体（dmf、甲醇）经冷凝器（13）冷凝3～8℃后，控制甲醇、dmf液体返回精馏塔二（18）内（回流比为5），其余dmf（液体）进入dmf成品槽（15）；

d、塔釜物料（甲醇）经再沸器三（17）加热65℃后，气体甲醇返回精馏塔一塔釜内，其余甲醇进入残液槽（16）。

本工艺将过程产生的含醋酸dmf通过甲醇酯化反应除去醋酸，最大的回收dmf返回生产线使用，反应制得醋酸乙酯成品得到有效的经济效益。原始的传统工艺将dmf精馏后分离脱酸后对醋酸进行中和处理制取醋酸钠，成本高，污染大，母液难处理直接排入到废水处理站。现在整个生产过程中做到零排放，先进行除酸反应后直接精馏合格dmf。