一种高透光聚合物材料的制备方法与流程

文档序号:17317908发布日期:2019-04-05 21:22阅读:380来源:国知局

本发明涉及聚合物材料制备领域,具体关于一种高透光聚合物材料的制备方法。



背景技术:

高聚物透明材料,指的是在可见光中透光度在80%以上的纯净的非晶态高聚物材料。有些工业生产的高聚物透光度很高,如聚甲基丙烯酸甲酯在波长为430~1200纳米的光线中透光度可达到92%,是一种透明、洁白晶莹如玻璃的高聚物,因而有有机玻璃之称。

高聚物透明材料由于透光度高,相对密度小,绝缘性能良好,具有一定的强度和韧性,不象无机玻璃那样容易破碎,加工成型工艺比较简单,可以制成透明的板、管、棒以及各种物罩、器皿、光学镜片、透明模型等。

cn104245618b公开了一种虽以聚乙烯醇缩醛树脂为主成分、但发挥良好的遮热特性的热线遮蔽膜、以及使用了该热线遮蔽膜的热线遮蔽夹层透明基体材料。本发明提供一种热线遮蔽膜,该热线遮蔽膜含有具有热线遮蔽功能的化合物、选择波长吸收材料、聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂,所述选择波长吸收材料具有波长550nm的光的透射率为90%以上、且波长450nm的光的透射率为40%以下的透射特性。

cn1690105a公开了一种生产透明的聚乳酸材料的方法,包括以下步骤:捏合聚乳酸和在其分子中具有两个或更多个双键的单体;在聚乳酸的熔点至200℃的温度下模塑捏合产物以获得模塑制品;在模塑后淬火该模塑制品;以及将淬火过的模塑制品进行交联处理,以便防止聚乳酸的分子进行再结晶。本发明还公开了由该方法制得的透明的聚乳酸材料。

聚合物透明材料比玻璃材料更适用于复杂高精度透明产品的制作,但相较于传统的玻璃材料,大部分聚合物透明材料仍有着力学性能较差,透光率不够高的缺点。



技术实现要素:

为了解决上述问题,本发明提供了一种高透光聚合物材料的制备方法。

一种高透光聚合物材料的制备方法,制备技术方案如下:

步骤1.透明聚合物基材的合成,按照质量份数:将100-150份的脂肪族二胺、460-540份的脂肪族二酸、330-390份的脂环族二胺和2.0-3.0份的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到高压反应釜内,关闭加料口,抽真空用高纯氮气置换出釜内的空气,如此操作3次,最后保持釜内压力为0.06-0.1mpa的压力;将所述反应釜加热至200-260℃,保证反应釜气压不大于1.2mpa,反应80-140min后;打开排气阀,常压反应50-70min,最后抽真空反应60-90min,完成反应后,充入高纯氮气保护,物料经出料口流出,冷却切粒,即可得到一种聚合物基材;

步骤2.按照质量份数,将60-70份的聚合物基材、1.5-2.0份的表面改性纳米复合材料、0.02-0.07份的(1-氯-2-甲酰基乙烯基)二茂铁、0.1-0.5份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、0.5-1.5份的乙烯基-t-硅氧烷的聚合物、0.02-0.07份2-氨基-3-碘-5-(三氟甲基)吡啶,0.02-0.07份2,4,5-三(1,4-二甲基戊基-对苯二胺)-1,3,5-三嗪,0.5-1.0份的偶联剂丙基三乙氧基硅烷、0.4-0.8份的紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、0.1-0.5份的β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯和0.2-0.6份的石蜡混合均匀,由主喂料口加入双螺杆挤出机,熔融挤出即可得到一种高透光聚合物材料。

所述的表面改性纳米复合材料按照以下技术方案制备:

按照质量份数,将10-15份的纳米二氧化硅、5-10份的纳米二氧化钛、5-9份的油酸和200-300份的甲苯加入到高压反应釜中,室温下搅拌约10-15min,然后超声分散30-60min;分散完全,控制反应釜夹套温度150-180℃,反应10-15h;反应完成后降温至常温,向反应釜中加入400-500份的乙醇,然后过滤,用乙醇洗涤3次;然后将10-20份的纳米材料重新分散于100-120份的甲苯中,然后加入5-10份的四丁基氢氧化铵,0.05-0.1份的六氯铂酸四丁基铵,调节ph值为10,超声下反应30-60min后离心,分离、乙醇洗涤三次后干燥;将5-10份的纳米材料和30-40份的乙酰丙酮混合,超声下反应6-10h后使用200-300纳米的超滤膜过滤,将滤液蒸干,得到一种表面改性纳米复合材料。

所述的脂肪族二胺为癸二胺或己二胺或十二烷二胺。

所述的脂肪族二酸为癸二酸或己二酸或十二烷二酸。

所述的脂环族二胺为异佛尔酮二胺及其衍生物或4,4-二氨基二环己基甲烷及其衍生物或其中两种或两种以上的混合物。

本发明提供了一种高透光聚合物材料的制备方法,其表面改性过程中改性材料在聚合物材料表面均匀分散,使本高透光聚合物材料同时具有良好的力学性能和较高的透明度。

具体实施方式

下面通过具体实施例对该发明作进一步说明:

实施例1

一种高透光聚合物材料的制备方法,制备技术方案如下:

步骤1.透明聚合物基材的合成,按照质量份数:将130份的己二胺、500份的己二酸、360份的3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷和2.5份的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到高压反应釜内,关闭加料口,抽真空用高纯氮气置换出釜内的空气,如此操作3次,最后保持釜内压力为0.08mpa的压力;将所述反应釜加热至230℃,保证反应釜气压不大于1.2mpa,反应100min后;打开排气阀,常压反应60min,最后抽真空反应70min,完成反应后,充入高纯氮气保护,物料经出料口流出,冷却切粒,即可得到一种聚合物基材;

步骤2.按照质量份数,将65份的聚合物基材、1.8份的表面改性纳米复合材料、0.04份的(1-氯-2-甲酰基乙烯基)二茂铁、0.3份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、0.9份的乙烯基-t-硅氧烷的聚合物、0.05份2-氨基-3-碘-5-(三氟甲基)吡啶,0.03份2,4,5-三(1,4-二甲基戊基-对苯二胺)-1,3,5-三嗪,0.8份的偶联剂丙基三乙氧基硅烷、0.6份的紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、0.3份的β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯和0.4份的石蜡混合均匀,由主喂料口加入双螺杆挤出机;熔融挤出即可得到一种高透光聚合物材料。

所述的表面改性纳米复合材料按照以下技术方案制备:

按照质量份数,将13份的纳米二氧化硅、8份的纳米二氧化钛、7份的油酸和250份的甲苯加入到高压反应釜中,室温下搅拌约13min,然后超声分散40min;分散完全,控制反应釜夹套温度160℃,反应13h;反应完成后降温至常温,向反应釜中加入450份的乙醇,然后过滤,用乙醇洗涤3次;然后将15份的纳米材料重新分散于110份的甲苯中,然后加入8份的四丁基氢氧化铵,0.07份的六氯铂酸四丁基铵,调节ph值为10,超声下反应40min后离心,分离、乙醇洗涤三次后干燥;将8份的纳米材料和35份的乙酰丙酮混合,超声下反应8h后使用250纳米的超滤膜过滤,将滤液蒸干,得到一种表面改性纳米复合材料。

检验所得样品的拉伸强度为128.4mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为94.2%。

实施例2

一种高透光聚合物材料的制备方法,制备技术方案如下:

步骤1.透明聚合物基材的合成,按照质量份数:将100份的癸二胺、460份的十二烷二酸、330份的异佛尔酮二胺和2.0份的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到高压反应釜内,关闭加料口,抽真空用高纯氮气置换出釜内的空气,如此操作3次,最后保持釜内压力为0.06mpa的压力;将所述反应釜加热至200℃,保证反应釜气压不大于1.2mpa,反应80min后;打开排气阀,常压反应50min,最后抽真空反应60min,完成反应后,充入高纯氮气保护,物料经出料口流出,冷却切粒,即可得到一种聚合物基材;

步骤2.按照质量份数,将60份的聚合物基材、1.5份的表面改性纳米复合材料、0.02份的(1-氯-2-甲酰基乙烯基)二茂铁、0.1份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、0.5份的乙烯基-t-硅氧烷的聚合物、0.02份2-氨基-3-碘-5-(三氟甲基)吡啶,0.02份2,4,5-三(1,4-二甲基戊基-对苯二胺)-1,3,5-三嗪,0.5份的偶联剂丙基三乙氧基硅烷、0.4份的紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、0.1份的β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯和0.2份的石蜡混合均匀,由主喂料口加入双螺杆挤出机;熔融挤出即可得到一种高透光聚合物材料。

所述的表面改性纳米复合材料按照以下技术方案制备:

按照质量份数,将10份的纳米二氧化硅、5份的纳米二氧化钛、5份的油酸和200份的甲苯加入到高压反应釜中,室温下搅拌约10min,然后超声分散30min;分散完全,控制反应釜夹套温度150℃,反应10h;反应完成后降温至常温,向反应釜中加入400份的乙醇,然后过滤,用乙醇洗涤3次;然后将10-20份的纳米材料重新分散于100份的甲苯中,然后加入5份的四丁基氢氧化铵,0.05份的六氯铂酸四丁基铵,调节ph值为10,超声下反应30min后离心,分离、乙醇洗涤三次后干燥;将5份的纳米材料和30份的乙酰丙酮混合,超声下反应6h后使用200纳米的超滤膜过滤,将滤液蒸干,得到一种表面改性纳米复合材料。

检验所得样品的拉伸强度为125.1mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为93.8%。

实施例3

一种高透光聚合物材料的制备方法,制备技术方案如下:

步骤1.透明聚合物基材的合成,按照质量份数:将150份的十二烷二胺、540份的癸二酸、390份的4,4-二氨基二环己基甲烷和3.0份的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到高压反应釜内,关闭加料口,抽真空用高纯氮气置换出釜内的空气,如此操作3次,最后保持釜内压力为0.1mpa的压力;将所述反应釜加热至260℃,保证反应釜气压不大于1.2mpa,反应140min后;打开排气阀,常压反应70min,最后抽真空反应90min,完成反应后,充入高纯氮气保护,物料经出料口流出,冷却切粒,即可得到一种聚合物基材;

步骤2.按照质量份数,将70份的聚合物基材、2.0份的表面改性纳米复合材料、0.07份的(1-氯-2-甲酰基乙烯基)二茂铁、0.5份的异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、1.5份的乙烯基-t-硅氧烷的聚合物、0.07份2-氨基-3-碘-5-(三氟甲基)吡啶,0.07份2,4,5-三(1,4-二甲基戊基-对苯二胺)-1,3,5-三嗪,1.0份的偶联剂丙基三乙氧基硅烷、0.8份的紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、0.5份的β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯和0.6份的石蜡混合均匀,由主喂料口加入双螺杆挤出机;熔融挤出即可得到一种高透光聚合物材料。

所述的表面改性纳米复合材料按照以下技术方案制备:

按照质量份数,将15份的纳米二氧化硅、10份的纳米二氧化钛、9份的油酸和300份的甲苯加入到高压反应釜中,室温下搅拌约15min,然后超声分散30-60min;分散完全,控制反应釜夹套温度180℃,反应15h;反应完成后降温至常温,向反应釜中加入500份的乙醇,然后过滤,用乙醇洗涤3次;然后将20份的纳米材料重新分散于120份的甲苯中,然后加入10份的四丁基氢氧化铵,0.1份的六氯铂酸四丁基铵,调节ph值为10,超声下反应60min后离心,分离、乙醇洗涤三次后干燥;将10份的纳米材料和40份的乙酰丙酮混合,超声下反应10h后使用300纳米的超滤膜过滤,将滤液蒸干,得到一种表面改性纳米复合材料。

检验所得样品的拉伸强度为131.5mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为94.5%。

对比例1

在透明聚合物材料的制备过程中不加入表面改性纳米复合材料,其它同实施例1。

检验所得样品的拉伸强度为109.3mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为94.3%。

对比例2

在透明聚合物材料的制备过程中不加入己二胺,其它同实施例1。

检验所得样品的拉伸强度为110.6mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为88.6%。

对比例3

在透明聚合物材料的制备过程中不加入2-氨基-3-碘-5-(三氟甲基)吡啶,其它同实施例1。

检验所得样品的拉伸强度为119.8mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为90.7%。

对比例4

在透明聚合物材料的制备过程中不加入(1-氯-2-甲酰基乙烯基)二茂铁,其它同实施例1。

检验所得样品的拉伸强度为111.5mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为89.2%。

对比例5

在透明聚合物材料的制备过程中不加入异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯,其它同实施例1。

检验所得样品的拉伸强度为113.8mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为90.5%。

对比例6

在透明聚合物材料的制备过程中不加入六氯铂酸四丁基铵,其它同实施例1。

检验所得样品的拉伸强度为116.4mpa,在波长750nm光条件下检验其透光率为91.7%。

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