一种水杨酸提纯设备及工艺的制作方法

本发明涉及水杨酸生产技术领域，具体涉及一种水杨酸提纯设备及工艺。

背景技术：

水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。现在通用的制备水杨酸的制备方法是采用苯酚和氢氧化钠制备，但是制备的水杨酸为工业水杨酸，需要对工业水杨酸进行提纯得到，现有的提纯一般是采用干燥法提纯，干燥法提纯度有限，需要一种提纯度更高的提纯设备。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种水杨酸提纯设备及工艺。

本发明解决上述问题的技术方案为：一种水杨酸提纯设备及工艺，包括升华装置以及重结晶装置，所述升华装置包括氮气加热装置以及水杨酸升华烘箱、所述氮气加热装置包括第一箱体以及若干加热管，所述第一箱体上设有氮气进口和氮气出口，所述氮气进口设置第一箱体顶部一侧，所述氮气出口设置在第一箱体底部另一侧，第一箱体内设有若干第一导流板，所述第一导流板竖直等距均匀的设置在第一箱体内，相邻两第一导流板上下交错设置在第一箱体的侧壁上，两相邻的第一导流板之间和最边缘的第一导流板和第一箱体侧壁之间形成相互流通的加热腔，每个加热腔内均设有加热管，相邻两加热管上下交错设置在第一箱体侧壁上；所述水杨酸升华烘箱包括第二箱体以及设置在第二箱体内部的放置架，所述第二箱体顶部设有盖板，盖板与第二箱体之间密封连接，第二箱体底部中心设有第一进气口，盖板中心设有第一出气口，所述第二箱体外部设有保温层，保温层和第二箱体之间设有蒸汽盘管，保温层上设有蒸汽进管和蒸汽出管，所述蒸汽进管与蒸汽盘管的一端相连，蒸汽出管与蒸汽盘管的另一端相连，第一箱体的氮气出口与第二箱体底部的第一进气口通过管道相连，盖板与第二箱体侧壁通过液压提升装置相连；

所述重结晶装置第一凝华瓶以及第二凝华瓶，第一凝华瓶放置在第一降温槽内，所述第一降温槽上设有冷媒进口和冷媒出口，所述第二凝华瓶设置在第二降温槽内，所述第二降温槽上设有液氮进口，第一凝华瓶上设有第二进气口和第二出气口，第二凝华瓶上设有第三进气口和第三出气口，第二进气口与第一出气口之间通过不锈钢波纹管相连，第二出气口与第三进气口之间通过不锈钢波纹管相连，第三出气口连接调频高压鼓风机，调频高压鼓风机的出气口通过管道连接氮气出口。

通过本装置进行水杨酸提纯的提纯工艺为：

提升液压提升装置，取下所有的放置板，在每个放置板上平铺待提纯的水杨酸，依次将放置板放置到放置架上，降低液压提升装置将盖板与第二箱体进行密封，取下第一箱体上氮气进口上的管道，从氮气进口缓慢向提纯设备内通入氮气，吹出提纯设备内的空气，然后将氮气进口与鼓风机的出气口通过管道连接；

向水杨酸升华烘箱内的蒸汽盘管内通入蒸汽，提高第二箱体内的温度，同时加热氮气加热装置内的加热管，将氮气加热装置内的氮气加热至140-145℃，待第二箱体内的温度达到120℃，打开鼓风机，将氮气加热装置内的氮气引入第二箱体，以热氮气为主、蒸汽盘管为辅的方式为水杨酸升华烘箱内的水杨酸升华提供热能，同时热氮气将升华后的水杨酸带入重结晶装置内进行重结晶提纯。

本发明具有有益效果：

本发明提供了一种水杨酸提纯装置，水杨酸升华烘箱内的物料放入和取出方便，第二箱体与第一凝华瓶之间和第一凝华瓶和第二凝华瓶之间通过不锈钢波纹管相连，不锈钢波纹管质软且传热面积大，能更好的满足凝华需求，提纯工艺在放入水杨酸之后，先缓慢通氮气吹出空气，为提纯提供稳定安全的环境，以热氮气为主、升华先通过蒸汽使烘箱内的温度达到120℃，这时候水杨酸粗品内的杂质开始融化，再通热氮气，防止热氮气将粉末状的杂质吹出，氮气温度不超过145℃，防止温度过高水杨酸分解产生苯酚。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为放置架的结构示意图；

图中：1-第一箱体，2-加热管，3-氮气进口，4-氮气出口，5-第一导流板，6-第二箱体，7-放置架，8-盖板，9-第一进气口，10-第一出气口，11-保温层，12-蒸汽盘管，13-蒸汽进管，14-蒸汽出管，15-第一底板，16-支架，17-第一连杆，18-放置板，19-支撑板，20-第一凝华瓶，21-第二凝华瓶，22-冷媒进口，23-冷媒出口，24-第一降温槽，25-第二降温槽，27-第二进气口，28-第二出气口，29-第三进气口，30-第三出气口，31-不锈钢波纹管，32-调频高压鼓风机。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的说明。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

如图所示，一种水杨酸提纯设备及工艺，包括升华装置以及重结晶装置，所述升华装置包括氮气加热装置以及水杨酸升华烘箱、所述氮气加热装置包括第一箱体以及若干加热管，所述第一箱体上设有氮气进口和氮气出口，所述氮气进口设置第一箱体顶部一侧，所述氮气出口设置在第一箱体底部另一侧，第一箱体内设有若干第一导流板，所述第一导流板竖直等距均匀的设置在第一箱体内，相邻两第一导流板上下交错设置在第一箱体的侧壁上，两相邻的第一导流板之间和最边缘的第一导流板和第一箱体侧壁之间形成相互流通的加热腔，每个加热腔内均设有加热管，相邻两加热管上下交错设置在第一箱体侧壁上；所述水杨酸升华烘箱包括第二箱体以及设置在第二箱体内部的放置架，所述第二箱体顶部设有盖板，盖板与第二箱体之间密封连接，第二箱体底部中心设有第一进气口，盖板中心设有第一出气口，所述第二箱体外部设有保温层，保温层和第二箱体之间设有蒸汽盘管，保温层上设有蒸汽进管和蒸汽出管，所述蒸汽进管与蒸汽盘管的一端相连，蒸汽出管与蒸汽盘管的另一端相连，第一箱体的氮气出口与第二箱体底部的第一进气口通过管道相连；

所述放置架包括第一底板以及设置在第一底板四角的支架，第一底板的两侧与盖板底部分别通过第一连杆相连，第一底板四角的支架支架形成放置区，所述放置区内设有若干放置板，每个放置板的四角放置在支撑板上，四个支撑板分别连接在四个支架上，盖板与第二箱体侧壁通过液压提升装置相连；

所述重结晶装置第一凝华瓶以及第二凝华瓶，第一凝华瓶放置在第一降温槽内，所述第一降温槽上设有冷媒进口和冷媒出口，所述第二凝华瓶设置在第二降温槽内，所述第二降温槽上设有液氮进口，第一凝华瓶上设有第二进气口和第二出气口，第二凝华瓶上设有第三进气口和第三出气口，第二进气口与第一出气口之间通过不锈钢波纹管相连，第二出气口与第三进气口之间通过不锈钢波纹管相连，第三出气口连接调频高压鼓风机，调频高压鼓风机的出气口通过管道连接氮气出口。

通过本装置进行水杨酸提纯的提纯工艺为：

提升液压提升装置，取下所有的放置板，在每个放置板上平铺待提纯的水杨酸，依次将放置板放置到放置架上，降低液压提升装置将盖板与第二箱体进行密封，取下第一箱体上氮气进口上的管道，从氮气进口缓慢向提纯设备内通入氮气，吹出提纯设备内的空气，然后将氮气进口与鼓风机的出气口通过管道连接；

向水杨酸升华烘箱内的蒸汽盘管内通入蒸汽，提高第二箱体内的温度，同时加热氮气加热装置内的加热管，将氮气加热装置内的氮气加热至140-145℃，待第二箱体内的温度达到120℃，打开鼓风机，将氮气加热装置内的氮气引入第二箱体，以热氮气为主、蒸汽盘管为辅的方式为水杨酸升华烘箱内的水杨酸升华提供热能，同时热氮气将升华后的水杨酸带入重结晶装置内进行重结晶提纯。

水杨酸升华烘箱内的物料放入和取出方便，第二箱体与第一凝华瓶之间和第一凝华瓶和第二凝华瓶之间通过不锈钢波纹管相连，不锈钢波纹管质软且传热面积大，能更好的满足凝华需求，提纯工艺在放入水杨酸之后，先缓慢通氮气吹出空气，为提纯提供稳定安全的环境，以热氮气为主、升华先通过蒸汽使烘箱内的温度达到120℃，这时候水杨酸粗品内的杂质开始融化，再通热氮气，防止热氮气将粉末状的杂质吹出，氮气温度不超过145℃，防止温度过高水杨酸分解产生苯酚。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。