一种溴芬酸钠倍半水合物的精制及制备方法与流程

文档序号:23671904发布日期:2021-01-23 05:47阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种溴芬酸钠倍半水合物的精制方法,其特征在于,所述精制方法包括步骤:(a)用酸度调节剂将式2化合物的水溶液的ph调节至ph=2-3,从而得到经调节的水溶液;(b)用第一溶剂萃取步骤(a)得到的经调解的水溶液并分液,从而得到有机相;和(c)用碱度调节剂对步骤(b)得到的有机相的ph进行调节,从而使所述的有机相中析出固体,收集析出的固体,该固体即溴芬酸钠倍半水合物;其中,所述碱度调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和/或碳酸氢钠的水溶液。2.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(a)中,所述酸度调节剂选自下组:甲酸、乙酸、盐酸(较佳地,浓盐酸),或其组合。3.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(b)中,所述第一溶剂选自下组:乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、二甲基四氢呋喃,或其组合;较佳地,选自下组:乙酸乙酯、正丁醇,或其组合物;更佳地,为正丁醇。4.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(c)中,有机相的ph被调节至ph=7.9~9.0;较佳地,至ph=7.9~8.5;更佳地,至ph=7.9~8.2;最佳地,至ph=8.0~8.1。5.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(c)中,所述碱度调节剂为10~50wt%的氢氧化钠水溶液;更佳地,为20~40wt%的氢氧化钠水溶液。6.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述式2化合物的水溶液中,式2化合物的浓度0.2~1.0mol/l;较佳地,为0.4~0.8mol/l;更佳地,为0.5~0.7mol/l;最佳地,为0.5~0.6mol/l。7.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述式2化合物的水溶液通过下述方法制备:将式2化合物的粗品溶解于水中,从而得到式2化合物的水溶液。8.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述式2化合物的水溶液通过下述方法制备:(1)提供式1化合物于第二溶剂中的混合物;(2)向步骤(1)的混合物中加入碱溶液,使式1化合物经反应形成式2化合物,从而得到含式2化合物的反应体系;其中,所述碱溶液为氢氧化钠水溶液;(3)通过步骤(3a)或步骤(3b)获得式2化合物的水溶液;其中,步骤(3a)包括步骤:(i)从步骤(2)得到的反应体系中分离得到式2化合物的粗品;和(ii)将得到式2化合物的粗品溶解于水中,从而得到式2化合物的水溶液;
步骤(3b)包括步骤:(i)向步骤(2)得到的反应体系中加入水,使反应体系溶清;和(ii)静置分层,除去上层清液,从而得到式2化合物的水溶液。9.如权利要求8所述的精制方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第二溶剂选自下组:甲苯、乙醇,或其组合。10.一种溴芬酸钠倍半水合物的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)提供式1化合物于第二溶剂中的混合物;(2)向步骤(1)的混合物中加入碱溶液,使式1化合物反应形成式2化合物,从而得到包括式2化合物的反应体系;其中,所述碱溶液为氢氧化钠水溶液;(3)通过步骤(3a)或步骤(3b)获得式2化合物的水溶液;其中,步骤(3a)包括步骤:(i)从步骤(2)得到的反应体系中分离得到式2化合物的粗品;和(ii)将得到式2化合物的粗品溶解于水中,从而得到式2化合物的水溶液;步骤(3b)包括步骤:(i)向步骤(2)得到的反应体系中加入水,使反应体系溶清;和(ii)静置分层,除去上层清液,从而得到式2化合物的水溶液;和(4)通过如权利要求1所述的精制方法对所述式2化合物的水溶液进行处理,从而得到溴芬酸钠倍半水合物。
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