一种苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成方法与流程

文档序号:20506207发布日期:2020-04-24 17:59阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成方法,其特征是:包括以下步骤:第一步,盐酸羟胺在水中用naoh进行游离后和丁二酸酐加热合环脱水反应生成hosu,用水淬灭得到hosu母液;第二步,hosu母液在碳酸氢钠做碱的条件下,于水和乙酸乙酯混合溶剂中和cbz-cl反应生成目标产品cbz-osu;合成线路如下:

2.根据权利要求1所述的一种苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成方法,其特征是:第一步丁二酸酐的加料温度为25-30℃。

3.根据权利要求1所述的一种苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成方法,其特征是:第一步加热脱水反应温度为115-120℃,反应时间为3小时。

4.根据权利要求1所述的一种苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成方法,其特征是:hosu母液无需精制直接进入下一步,作为第二步反应溶剂。

5.根据权利要求1所述的一种苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成方法,其特征是:第二步反应温度为15℃,第二步反应时间为18-24小时。

6.根据权利要求1所述的一种苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成方法,其特征是:第二步产品用乙酸乙酯石油醚重结晶精制。


技术总结
本发明涉及一种苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺的合成方法。主要解决现有合成方法存在的原料成本高,反应速率过快,放热剧烈,非常容易生成杂质,精制时产品损耗较大等技术问题。本发明合成方法包括以下步骤:盐酸羟胺于水溶液中用NaOH游离,再和丁二酸酐反应,生成HOSu;HOSu在水和乙酸乙酯混合溶液中和Cbz‑Cl反应生成目标化合物Cbz‑OSu。Cbz‑OSu常用作多肽常用试剂,氨基酸以及氨基糖苷类抗生素合成中选择性引入Z‑氨基保护试剂。

技术研发人员:徐红岩;崇东升;王杰
受保护的技术使用者:滨海吉尔多肽有限公司;上海吉尔多肽有限公司
技术研发日:2019.12.18
技术公布日:2020.04.24
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