热器4和换热器3分别对原料甲醇与水的混合物进行过热和气化，第三部分经管道18进入 换热器19副产水蒸汽，上述三部分经各自换热后汇集，经管道11进入冷却器12冷却降温。 冷却降温后的物料进入油水气三相分离器13。
[0027] 油水气三相分离器分离得到的气相产物经管道14进入气体循环压缩机15压缩后 循环。油水气三相分离器分离得到的工艺水中的一部分经管道23返回，与原料甲醇混合， 另一部分经管道22外送。油水气三相分离器分离得到的油相产物是本发明的目标产品烃 类混合物，经管道20外送。
【具体实施方式】
[0028] 本发明提供的固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方法可通过 以下实施例进一步说明，但并不局限于实施例。
[0029] 实施例1 [0030] 实施例1
[0031] 固定床绝热反应器8的内径4000mm，内装ZSM-5分子筛催化剂62. 3吨，催化剂床 层的总高度8000_，催化剂总床层的高径比为2. 0,原料为精甲醇。
[0032] 全系统经氮气吹扫，检测确认氧含量小于0. 5%，系统压力控制在I. 8MPa。
[0033] 开启循环压缩机建立系统氮气循环，氮气流量为lOOOOONmVh，相对于反应器中催 化剂的体积空速为IOOOh'通过开工加热器7将反应器温度升高至260°C。在管道1入口 处引入甲醇蒸汽，甲醇在反应器中装填的ZSM-5分子筛催化剂的作用下发生反应，转化为 烃类产物和少量的CO, C02, H2等产物，同时放出反应热，使反应物料的温度升高。反应产物 离开反应器后分割为三部分，第一部分经管道17进入换热器4、换热器3,对甲醇原料进行 气化和过热，第二部分经管道9进入换热器10与循环气体换热，第三部分经管道18进入换 热器19副产水蒸汽，三部分汇集到一起，经管道11进入冷却器12冷却后进入油水气三相 分离器13。油水气三相分离器13分离得到的气体经管道14进入循环压缩机15进行循环。 油水气三相分离器13分离得到的工艺水中的一部分经管道21和管道23返回与原料甲醇 混合进入气化器3、过热器4,并经管道5,与来自管道16的循环气体混合后，经管道6进入 反应器8,剩余的工艺水经管道21和管道22外送。油水气三相分离器13分离得到的油相 产物，是本发明的目标产物烃类混合物，经管道20外送。
[0034] 随着上述反应的不断进行，系统中的氮气被逐渐置换，循环气体最终成为主要成 分是 CH4, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8, C4H8, C4Hltl, CO, C02, H2等气体的混合物。
[0035] 逐渐调整原料甲醇质量流量、工艺水循环比、气体循环比、反应器入口温度、反应 器出口温度等参数，使装置的运行进入稳定状态。
[0036] 实施例1在稳定状态下的工艺参数见表1。
[0037] 实施例1的主要技术指标见表2。
[0038] 实施例2-5
[0039] 同实施例1的条件，采用相同的反应器，相同催化剂，催化剂装填量相同。改变反 应系统的操作压力，工艺水循环比，气体循环比，催化剂床层入口温度和出口温度等参数。 实施例2-5达到稳定状态后的操作参数见表1.
[0040] 实施例2-5的主要技术指标见表2。
[0041] 比较例
[0042] 同实施例1和实施例2的条件，但不进行工艺水的循环，仅通过气体循环压缩机进 行干气循环。比较例达到稳定状态后的操作参数见表1。
[0043] 比较例的主要技术指标见表2。
[0044] 表1实施例1-5及比较例的操作参数
[0045]
【主权项】
1. 一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方法，其特征在于包括 如下步骤： (1) 原料甲醇首先与来自油水气三相分离器的工艺水混合，经过与反应器出口物料中 的一部分进行换热后气化为甲醇和水的混合物蒸汽，并进一步过热后，与来自循环压缩机 的循环干气混合，调整到反应器入口温度，进入装有ZSM-5分子筛催化剂的固定床绝热反 应器中进行甲醇转化制取烃类混合物的反应； (2) 含有原料甲醇的反应混合物反应并放出反应热，使反应物料温度升高到反应器出 口温度，固定床绝热反应器出口物料分成三部分：其中的第一部分与反应原料甲醇和循环 工艺水的混合物进行换热；第二部分与来自循环压缩机的循环干气进行换热；第三部分用 来副产水蒸汽；三部分经过换热后再次汇集到一起，经过进一步冷却后进入油水气三相分 离器； (3) 经油水气三相分离器分离得到的气相产物进入循环压缩机压缩后，经与反应器出 口物料中的第二部分换热；油水气三相分离器分离得到的工艺水中的一部分作为循环工艺 水返回并与原料甲醇混合，另一部分作为工艺水外送；油水气三相分离器分离得到的油相 产物是烃类混合物。
2. 如权利要求1所述的一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方 法，其特征在于步骤（1)所述的循环工艺水与原料甲醇的质量之比为0. 1-4.0。
3. 如权利要求2所述的一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方 法，其特征在于步骤（1)所述的循环工艺水与原料甲醇的质量之比为0.5-2. 5。
4. 如权利要求1所述的一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方 法，其特征在于步骤（1)所述的循环干气与原料甲醇的质量之比为0. 1-4.0。
5. 如权利要求4所述的一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方 法，其特征在于步骤（1)所述的循环干气与原料甲醇的质量之比为0.5-3. 5。
6. 如权利要求1所述的一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方 法，其特征在于步骤（1)所述的反应器入口温度的范围是240-350°C。
7. 如权利要求6所述的一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方 法，其特征在于步骤（1)所述的反应器入口温度的范围是260-3KTC。
8. 如权利要求1所述的一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方 法，其特征在于步骤（2)所述的反应器出口温度的范围是380-510°C。
9. 如权利要求8所述的一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方 法，其特征在于步骤（2)所述的反应器出口温度的范围是410-490°C。
【专利摘要】一种固定床绝热反应器一步法甲醇转化制取烃类混合物的方法是原料甲醇首先与来自分离器的工艺水混合，经过与反应器出口物料中的一部分进行换热后气化，再与循环干气混合，进入装有ZSM-5分子筛催化剂的固定床绝热反应器中进行甲醇转化制取烃类混合物的反应；固定床绝热反应器出口物料分成三部分：三部分经过换热后再次汇集到一起，经过进一步冷却后进入油水气三相分离器；分离得到油相产物是烃类混合物。本发明具有气体循环比小，操作能耗低，适合大规模化产生的优点。
【IPC分类】C07C1-20, C07C11-02, C10G3-00
【公开号】CN104557371
【申请号】CN201410769024
【发明人】张庆庚, 李文怀, 李凯旋, 李晓, 张西甫, 温鹏俊, 范辉, 史郭晓
【申请人】赛鼎工程有限公司, 山西沸石科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月12日