2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开了一种制备方法，尤其公开了一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶（2, 3, 52DCTF)是氟代氮杂环类农药中重要的一种中 间体。由它合成的农药，一类如吡氟禾草灵，氯氟乙禾灵，吡氟氯禾灵等除草剂，它们具 有药效高，毒性低，污染小等特点；另一类如氟啶脲等苯甲酰脲类杀虫剂，作用机理独 特，具有高效、低毒、对环境友好等显著特点。
[0003] 已有技术中由日本石原产业公司开发的2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶是以3-甲 基吡啶为主要原料，在氯气、氟化氢催化剂存在下在一个特制的反应器同时在350_450°C反 应。生成该产品只有40%，副产物多，焦油多很难分离，产品纯度低只有95%的含量，另设 备难解决。
【发明内容】
[0004] 本发明公开了一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，该种制备方法成本 低，合成容易，毒性低。
[0005] 本发明提供了一种种2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括 如下步骤：
[0006] (a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶；
[0007] (b)在催化剂存在下，使步骤（a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶与氯化试剂氯气发 生氯化反应得到2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化剂为铜的氧化物、铜的氯化物或其 组合；
[0008] (C)步骤（b)中得到的2,3_二氯-5-三氯甲基吡啶加热溶化后与氟化氢在催化剂 作用下进行氟化反应，得到2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化剂为锑的氧化物或锑的 卤化物。
[0009] 本发明采用以上方法，降低了生产成本，提高了转化率，降低了毒害性。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能 更易于被本领域的技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。
[0011] 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的物化性质：
[0012] 分子式：C6H2CI2F3N
[0013]分子量：215. 99
[0014] 相对密度：1. 549
[0015]沸点：8(TC/2. 7Kpa
[0016]熔点：9°C
[0017] 分子式
【主权项】
1. 一种2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (a) 提供2_氯-5-氯甲基批陡； (b) 在催化剂存在下，使步骤（a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶与氯化试剂氯气发生 氯化反应得到2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化剂为铜的氧化物、铜的氯化物或其组 合； (c) 步骤（b)中得到的2,3_二氯-5-三氯甲基吡啶加热溶化后与氟化氢在催化剂作用 下进行氟化反应，得到2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化剂为锑的氧化物或锑的卤化 物。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（b)中，所述2-氯-5-氯甲 基吡啶与所述氯化试剂氯气在100?280°C进行反应。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（b)中，所述催化剂为氧化 铜、氧化亚铜、氯化铜、氯化亚铜中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（b)中，所述催化剂的用量为 2_氯-5-氯甲基吡啶重量的0. 1?10%。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（c)中，所述氟化反应在 150?200°C、6. 5?8. 5MPa压力下进行。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（c)中，所述氟化反应的时间 为10?35小时。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（c)中，2, 3-二氯-5-三氯甲 基吡啶与氟化氢的摩尔比为1 : 15?1:309。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（c)中，所述催化剂的用量为 2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶质量的0. 0125?0. 125%。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（c)中，所述催化剂为五氯化 锑或五氟化锑。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（c)之后，还包括一步骤（d): 将步骤（c)得到的2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行分离，得到精制的2, 3-二氯-5-三氟 甲基吡啶，和其余氟化未完全的副产物；所述其余氟化未完全的副产物继续进行氟化反应 制备2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，直到达到所需转化率。
【专利摘要】本发明提供了一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：(a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶；(b)在催化剂存在下，使步骤(a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶与氯化试剂氯气发生氯化反应得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化剂为铜的氧化物、铜的氯化物或其组合；(c)步骤（b）中得到的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶加热溶化后与氟化氢在催化剂作用下进行氟化反应，得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化剂为锑的氧化物或锑的卤化物。本发明采用以上方法，降低了生产成本，提高了转化率，降低了毒害性。
【IPC分类】C07D213-61
【公开号】CN104557683
【申请号】CN201310466864
【发明人】郁建涵
【申请人】郁建涵
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月9日