方式】
[0027]以下实施例是对本
【发明内容】
的进一步说明，而不是限制本发明权利要求保护的范围。
[0028]实施例1
[0029]将异丙醇75份和去离子水2份混合配制成为混合溶液，然后将石墨烯15份和十六烷基三甲基氯化铵0.4份加入到混合溶液中，采用搅拌器快速搅拌生成悬浮液，再将正娃酸乙醋?份加入到上述悬浮液中，加入一定量的稀盐酸将混合液的pH值调节到4?5，继续搅拌I小时使得正硅酸乙酯充分水解，最后再加入氨水将混合液的PH值调节到6?7，反应I小时使得正硅酸乙酯缩合即可。将得到的表面绝缘改性的石墨烯进行过滤分离，在90°C下干燥8小时即得导热绝缘石墨烯。所得的导热绝缘石墨烯采用绝缘测试仪测得电阻率为 2.6XlO10Q.cmo
[0030]高导热绝缘环氧树脂复合材料是按质量组分比将环氧树脂100份、固化剂40份和导热绝缘石墨烯60份充分混合均匀，然后将所得的混合物加入模具中进行热压成型，所得的样品在120°C烘箱中再进行后固化，冷却后即得高导热绝缘环氧树脂复合材料。所得的高导热绝缘环氧树脂复合材料采用绝缘测试仪测得电阻率为1.9 X 114 Ω.cm，热导率测试仪测得导热系数为3.2ff.
[0031]实施例2
[0032]将异丙醇80份和去离子水4份混合配制成为混合溶液，然后将鳞片石墨粉25份和硬脂基三甲基溴化铵0.4份加入到混合溶液中，采用搅拌器快速搅拌生成悬浮液，再将正硅酸甲酯?份加入到上述悬浮液中，加入一定量的稀盐酸将混合液的pH值调节到4?5，继续搅拌I小时使得正硅酸甲酯充分水解，最后再加入氨水将混合液的pH值调节到6?7，反应I小时使得正硅酸甲酯缩合即可。将得到的表面绝缘改性的鳞片石墨粉进行过滤分离，在90°C下干燥8小时即得导热绝缘鳞片石墨粉。所得的导热绝缘鳞片石墨粉采用绝缘测试仪测得电阻率为7.8 X 19 Ω.cm。
[0033]高导热绝缘环氧树脂复合材料是按质量组分比将环氧树脂100份、固化剂40份和导热绝缘鳞片石墨粉60份充分混合均匀，然后将所得的混合物加入模具中进行热压成型，所得的样品在120°C烘箱中再进行后固化，冷却后即得高导热绝缘环氧树脂复合材料。所得的高导热绝缘环氧树脂复合材料采用绝缘测试仪测得电阻率为9.7 X 113 Ω.cm，热导率测试仪测得导热系数为2.7W.πΓ1.K'
[0034]实施例3
[0035]将乙醇65份和去离子水2份混合配制成为混合溶液，然后将炭纤维粉20份和十六烷基三甲基氯化铵0.2份加入到混合溶液中，采用搅拌器快速搅拌生成悬浮液，再将正钛酸丁酯5份加入到上述悬浮液中，加入一定量的稀盐酸将混合液的pH值调节到4?5，继续搅拌I小时使得正钛酸丁酯充分水解，最后再加入氨水将混合液的PH值调节到6?7，反应I小时使得正钛酸丁酯缩合即可。将得到的表面绝缘改性的炭纤维粉进行过滤分离，在90°C下干燥8小时即得导热绝缘炭纤维粉。所得的导热绝缘炭纤维粉采用绝缘测试仪测得电阻率为4.1XlO9Q.cmo
[0036]高导热绝缘环氧树脂复合材料是按质量组分比将环氧树脂100份、固化剂40份和导热绝缘炭纤维粉60份充分混合均匀，然后将所得的混合物加入模具中进行热压成型，所得的样品在120°C烘箱中再进行后固化，冷却后即得高导热绝缘环氧树脂复合材料。所得的高导热绝缘环氧树脂复合材料采用绝缘测试仪测得电阻率为3.7 X 113 Ω.cm，热导率测试仪测得导热系数为2.4W.πΓ1.K—1。
[0037]对比实施例1
[0038]高导热环氧树脂复合材料是按质量组分比将环氧树脂100份、固化剂40份和鳞片石墨粉60份充分混合均匀，然后将所得的混合物加入模具中进行热压成型，所得的样品在120°C烘箱中再进行后固化，冷却后即得高导热环氧树脂复合材料。所得的高导热环氧树脂复合材料采用绝缘测试仪测得电阻率为8.3 X 13 Ω.cm，热导率测试仪测得导热系数为
3.21.111^.^0
【主权项】
1.一种高导热绝缘炭系填料，其特征在于，由以下质量份组分原料通过溶胶-凝胶法制备得到: 炭材料粉5?25份； 绝缘改性剂5?10份； 表面活性剂0.1?I份； 有机溶剂60?85份； 水I?4份； pH调节剂4?10份。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘炭系填料，其特征在于，所述的炭材料粉为石墨烯、鳞片石墨粉、炭纤维粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高导热绝缘炭系填料，其特征在于，所述的绝缘改性剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正钛酸丁酯、正钛酸乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高导热绝缘炭系填料，其特征在于，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、硬脂基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯鲸蜡基醚、棕榈酸钠盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高导热绝缘炭系填料，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇和/或异丙醇；所述的PH值调节剂为氨水、稀盐酸、稀硫酸中的至少一种。
6.基于权利要求1?5任一项所述的高导热绝缘炭系填料的环氧树脂复合材料，其特征在于，由以下质量份组分原料通过热压固化制成: 环氧树脂100份； 固化剂40?100份; 导热绝缘炭系填料28?140份。
7.制备权利要求1?5任一项所述的高导热绝缘炭系填料的方法，其特征在于，将炭材料粉通过表面活性剂均匀分散在溶剂中得到悬浮液，在所述悬浮液中加入绝缘改性剂，同时加入pH调节剂调节悬浮液的pH到4?5，搅拌反应，控制反应终点pH为6?7，反应完成后，过滤分离，干燥，即得。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，维持悬浮液的pH为4?5，搅拌反应I?2h，再调节pH到6?7，进一步反应0.5?1.5h。
9.制备权利要求7所述的环氧树脂复合材料的方法，其特征在于，将环氧树脂、固化剂和导热绝缘炭系填料混合均匀后，热压成型、固化，即得。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的固化温度为115?130°C。
【专利摘要】本发明公开了一种高导热绝缘炭系填料和高导热绝缘环氧树脂复合材料及制备方法，该高导热绝缘炭系填料由炭材料粉、绝缘改性剂、表面活性剂、有机溶剂、水和pH调节剂通过溶胶-凝胶法制备而成。将制得的高导热绝缘炭系填料进一步与环氧树脂和固化剂混合均匀，通过热压成型、固化制得高导热绝缘环氧树脂复合材料；制得的炭系填料导热性和绝缘性好、且分散性好，能制备出高绝缘和导热性能良好环氧树脂复合材料，可满足目前电子产品对导热绝缘塑料的性能要求。另外，炭系填料和环氧树脂复合材料的制备方法简单、成本低，安全环保，满足工业生产要求。
【IPC分类】C08K3-04, C08L63-00, C08K9-06, C08K9-04, C08K7-06
【公开号】CN104559061
【申请号】CN201510011419
【发明人】李伟
【申请人】湖南大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月9日