杂合芳香包封制剂及其使用方法
【专利说明】杂合芳香包封制剂及其使用方法
[0001] 简介
[0002] 本申请是2012年3月16日提交的美国申请号13/422,090和2010年6月4日提 交的美国申请号12/793,911的部分继续申请，美国申请号13/422,090请求了 2011年3月 18日提交的美国临时申请号61/453, 977的优先权，美国申请号12/793,911是2008年12 月4日提交的美国申请号12/328, 340(已撤回）的部分继续申请，前述申请的内容通过引 用全文纳入本申请。
【背景技术】
[0003] 喷雾干燥是香料（flavor)和芳香物质（fragrance)包封的熟知技术。喷雾干燥 产品通常由喷入干燥室的乳液制得。多个乳液参数影响喷雾干燥胶囊的品质。例如，为了 获得相对小滴径的喷雾干燥产品，乳液优选在喷雾干燥过程期间保持稳定，该过程可从数 分钟到数小时不等。当旨在包封大量香料或芳香物质时，乳液中液滴大小的稳定性更为重 要且难以实现。
[0004] 在某些情况中，具有表面活性性质的生物聚合物如阿拉伯胶、淀粉、纤维素、明胶、 藻酸盐，甚或蛋白质如白蛋白或β-球蛋白被用作乳化剂。例如，US2009/0253612记载了 用于香料或芳香物质的喷雾干燥包封工艺，包括干燥水性乳液，乳液含有待包封的油、改性 淀粉和磷酸盐。此外，美国专利号5, 176, 903公开了含有微胶囊的止汗剂/除臭剂，其中芳 香油和酯被食用淀粉和多糖组合物包封。
【发明内容】
[0005] 本发明是杂合包封制剂，其获得方法包括以下步骤：制备淀粉水溶液；制备含 有活性材料的油相；将所述油相和淀粉水溶液乳化以获得乳液；将乳液与内核一外壳 (core-shell)胶囊悬浮液混合；并喷雾干燥所述混合物以获得杂合包封制剂。在一些实施 方式中，淀粉水溶液还（可选地）包括麦芽糖、蔗糖、麦芽糊精，或其组合。在其它实施方 式中，油相可选包括甘油单酯、卵磷脂，或其组合。在另一些实施方式中，所述活性材料是 芳香油。在另一些实施方式中，所述内核一外壳胶囊悬浮液包括溶胶一凝胶（sol-gel)胶 囊，水凝胶胶囊，聚脲胶囊，氨基塑料胶囊，明胶胶囊，脲-甲醛胶囊或三聚氰胺-甲醛胶囊， 其包封活性材料如芳香油。在一些实施方式中，所述内核一外壳胶囊悬浮液包括非离子聚 合物（例如，聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚环氧乙烷一聚环氧丙 烷，聚环氧乙烷一聚环氧丙烷一聚环氧乙烷，或其组合），阳离子聚合物（例如，聚季铵-6， 聚季铵-11，聚季铵-47,或其组合），阴离子聚合物（例如，聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酸、透明 质酸、藻酸钠、羧甲基纤维素钠，或其组合），阴离子表面活性剂（例如，月桂醇聚醚硫酸钠、 磷酸和乙氧基化美容级油酰醇的复合酯，或其组合），或其组合。在其它实施方式中，淀粉 /内核一外壳胶囊的比例范围在10/90?90/10(以干重计）。还提供含有所述杂合包封 制剂的个人护理产品（例如，气溶胶止汗剂、止汗棒、滚抹止汗剂、乳液喷涂止汗剂、透明乳 状止汗棒、软性固体止汗剂、乳液滚抹止汗剂、透明乳状止汗棒、不透明乳状止汗棒、透明胶 状止汗剂、透明除臭棒或除臭喷剂、香波、护发素、冲洗型护发剂（hair rinse)、毛发清新 剂（hair refresher)、沐浴露、阜类），美容护养产品（例如，精细芳香品或淡香水（Eau de Toilettes)产品）；织物护理产品（例如，淋洗调理剂、液体去污剂或粉末去污剂），家用护 理产品（例如，万能清洁剂或织物清新剂），个人卫生产品（例如，手部消毒剂）或口腔护理 产品（例如，牙粉），以及通过水分、剪切或其组合释放所包封芳香物质的方法。
[0006] 附图简要说明
[0007] 图1显示用淀粉制得芳香物质包封物的SEM显微图。1，中央的特征性气袋；2,油 滴中留下的小洞（孔）。
[0008] 图2显示根据本发明方法制得的芳香物质包封物的SEM显微图。1，中央的特征性 气袋；3,埋入SD的胶囊留下的较大孔（1-5 μ m)。
[0009] 图3显示止汗棒基料中按本发明所述方法制得的芳香物质包封物（测试：以 0.75 % NOE包封的油）与纯芳香物质（0.75 %芳香物质）相比的感官表现，由水分（湿气） 引发释放。
[0010] 图4显示止汗棒基料中按本发明所述方法制得的芳香物质包封物（测试：以 0· 75% NOE包封的油）与纯芳香物质（0· 75 %芳香物质）相比的感官表现，由剪切（摩擦） 引发释放。
[0011] 图5显示在止汗棒基料中本发明的芳香物质包封物（测试：1. 75纯芳香物质+以 0. 75% NOE包封的油）与纯芳香物质（1. 75%芳香物质）相比的持续和引发的释放表现。* 置信水平90% CI或更高。N = 31。
[0012] 图6显示在止汗气溶胶基料中本发明的芳香物质包封物（测试：1. 0%纯芳香物质 +以0.3% NOE包封的油）与纯芳香物质（1.0%芳香物质）相比的持续和引发的释放表现。 *置信水平90% CI或更高。
[0013] 图7显示杂合芳香物质包封物样品（以0· 75% NOE包封的油）在室温（RT)和 40°C储存4、8或13周的稳定性。
[0014] 发明详述
[0015] 经常需要控制香味或香料释放出消费品，当需要含香味或含香料消费品在特定的 "魔力时刻"在各种用户环境下产生消费者可感受的益处时尤其如此。本发明考虑能提供所 包封材料的可变且多级释放的杂合包封制剂。被包封活性材料如芳香物质的释放可由水分 或剪切引发以提供多级释放曲线。所述杂合制剂适合多种个人应用，包括但不限于止汗和 除臭广品。
[0016] 因此，本发明是杂合包封制剂，其如下获得：制备淀粉水溶液；制备含有活性材料 的油相；将所述油相和淀粉水溶液乳化以获得乳液；将乳液与内核一外壳胶囊悬浮液混 合；并喷雾干燥所述混合物。根据本发明，水溶液意在表示溶剂为水的溶液。本领域已知， 淀粉是由大量葡萄糖单元通过糖苷键相连构成的碳水化合物。本发明的淀粉可获自种子、 根或块茎，通过湿法研磨、洗出、过筛和干燥获得。淀粉主要获自玉米、小麦和马铃薯，并以 较低程度获自如稻米、甘薯、西米椰子和绿豆。淀粉可以是未改性或经化学改性以使淀粉在 加工或储存中经常遭遇的条件下起作用，这些条件如高热度、高剪切、低pH、氧化、冷冻/解 冻和冷却。此类修饰包括但不限于酸处理、碱处理、漂白、氧化、酶处理、乙酰化、磷酸化，或 其组合。典型的改性淀粉包括阳离子淀粉、羟乙基淀粉和羧甲基化淀粉。在特定实施方式 中，淀粉为改性淀粉。示例性的改性淀粉包括但不限于CAPSUL、CAPSUL FP、HI-CAP MF、 HI-CAP 100等等。在一些实施方式中，淀粉水溶液还（可选地）包括麦芽糖、蔗糖、麦芽糊 精，或其组合。在另一种实施方式中，淀粉水溶液还可选包括纤维素醚如METHOCEL。
[0017] 本发明的油相意在包括油可溶性成分。油相可仅由活性材料（例如，芳香油）本 身组成，或可包括其它成分如表面活性剂或乳化剂。在一种实施方式中，油相包括活性材料 联同甘油单酯、卵磷脂或其组合。在某些实施方式中，活性材料是芳香油、精油、植物提取物 或其混合物，如本文所述。
[0018] 在一些实施方式中，活性材料也包封在内核一外壳胶囊内。在某些实施方式中，活 性材料是芳香油、精油、植物提取物或其混合物，如本文所述。就此而言，杂合包封制剂可包 括第一芳香物质（包封在内核一外壳胶囊内）和第二芳香物质（存在于油相内）。在一些 实施方式中，第一和第二芳香物质相同。在其它实施方式中，第一和第二芳香物质不同。
[0019] 根据本发明，本发明制剂中使用的淀粉/内核一外壳胶囊的比例在10/90?90/10 范围内（按干重计，如实施例中所提供）。在某些实施方式中，淀粉/内核一外壳胶囊的比 例是 10/90、20/80、30/70、40/60、50/50、60/40、70/30、80/20 或 90/10。
[0020] 考虑到由水分或剪切引发的所包封活性材料的可变和多级释放，本发明还提供由 水分、剪切或其组合释放所包封芳香物质的方法，通过将第一芳香物质包封在内核一外壳 胶囊内，将内核一外壳包封的芳香物质与含有第二芳香物质和淀粉的芳香乳