乙二醇半缩甲醛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于杀菌剂领域，具体涉及一种具有杀菌活性的乙二醇半缩甲醛的制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]甲醛，无色，有刺激气味，易溶于水。由于生物体(尤其是细菌)蛋白上的氨基酸残基能够与甲醛发生反应，因此甲醛常用于杀菌。而35%?40%的甲醛水溶液俗称福尔马林，因具有杀菌作用，常用来浸制生物标本。
[0004]不过由于甲醛常温下为气体，气味大，不适宜作为长效杀菌剂使用。乙二醇半缩甲醛是甲醛形成的一种半缩醛，它能够通过缓慢水解释放甲醛，从而起到长效杀菌的作用。而且，由于乙二醇半缩甲醛在水和大多数有机溶剂中均有良好的溶解性，因此它的使用也非常的广泛和便捷。
[0005]现有的乙二醇半缩甲醛的合成方法，多是在盐酸、硫酸等质子酸或者是在无机碱(如碳酸钠、氢氧化钠、甲醇钠等)的催化下经乙二醇和甲醛(多聚甲醛)缩合得到。不过，现有方法常具有一次转化率低，产物中杂质乙二醇二缩甲醛含量高等缺点。
[0006]因此，本发明提供了以三甲基氯硅烷为催化剂的乙二醇二缩醛的制备新方法，具有单次转化率高，反应速度快，产物纯度高等优点。
[0007]
【发明内容】
[0008]本发明公开了具有杀菌活性的乙二醇半缩甲醛的一种制备方法，其特征在于在一定温度和压力下，通过三甲基氯硅烷催化，乙二醇与甲醛或多聚甲醛缩合得到。
[0009]所述的一种乙二醇半缩甲醛的一种制备方法，其特征在于反应的温度为40?180。。。
[0010]所述的一种乙二醇半缩甲醛的一种制备方法，其另一特征在于反应在密闭体系中进行，体系压力为Ibar?lObar。
[0011]所述的一种乙二醇半缩甲醛的一种制备方法，其特征还在于乙二醇与甲醛(或多聚甲醛中的有效甲醛)的摩尔比为1:0.8?1:1.1。
[0012]所述的一种乙二醇半缩甲醛的一种制备方法，其最主要特征在于以三甲基氯硅烷为催化剂，且用量为乙二醇摩尔量的0.5%?3%。
[0013]本发明具有单次转化率高，反应速度快，产物纯度高等优点。
[0014]
【附图说明】
图1为本发明制备方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0015]为了便于对本发明的进一步了解，下面结合说明书附图及实施例对其做进一步详细的说明。
[0016]如图1所示，本发明所采用的工艺流程为在反应温度为40?180 °C，压力为Ibar?1bar的密闭体系中，通过三甲基氯硅烷催化，乙二醇与甲醛或多聚甲醛缩合得到。
[0017]下面提供一些具体实施例，仅供叙述而并非用来限定本发明的范围或实施原则。
[0018]实施例1:
将62g乙二醇，1.05g三甲基氯硅烷加入不锈钢高压釜中，随后通入29g甲醛，升温至40°C反应I小时后，于5小时内缓慢升温至160°C，保温反应2小时后，冷却，随后转至减压蒸馏装置，2?3Τοπ.下减压蒸出产物乙二醇半缩甲醛，66.58，收率91%。
[0019]实施例2:
将62g乙二醇，3.5g三甲基氯硅烷加入不锈钢高压釜中，随后加入多聚甲醛30g，升温至80°C反应I小时后，于5小时内缓慢升温至180°C，保温反应4小时后，冷却，随后转至减压蒸馏装置，2?3T0rr下减压蒸出产物乙二醇半缩甲醛，65g，收率89%。
[0020]实施例3:
将62g乙二醇，3.5g三甲基氯硅烷加入不锈钢高压釜中，随后加入多聚甲醛30g和
0.1mL三乙胺，升温至80°C反应I小时后，于5小时内缓慢升温至180°C，保温反应2小时后，冷却，随后转至减压蒸馏装置，2?3Torr下减压蒸出产物乙二醇半缩甲醛，6.Sg，收率93.1% ο
【主权项】
1.一种乙二醇半缩甲醛的制备方法，其特征在于在一定温度和压力下，通过三甲基氯硅烷催化，乙二醇与甲醛或多聚甲醛缩合得到。
2.权利要求1所述的乙二醇半缩甲醛的制备方法，其特征在于反应的温度为40~120°C。
3.权利要求1所述的乙二醇半缩甲醛的制备方法，其特征在于反应在密闭体系中进行，体系压力为lbar~10bar。
4.权利要求1所述的乙二醇半缩甲醛的制备方法，其特征在于乙二醇与甲醛(或多聚甲醛中的有效甲醛)的摩尔比为1:0.8-1:1.1o
5.权利要求1所述的乙二醇半缩甲醛的制备方法，其特征在于以三甲基氯硅烷为催化剂，其用量为乙二醇摩尔量的0.5%~3%。
【专利摘要】本发明公开了具有杀菌活性的乙二醇半缩甲醛的一种制备方法，即在三甲基氯硅烷催化下，通过乙二醇与甲醛或多聚甲醛缩合得到。本发明具有单次转化率高，反应速度快，产物纯度高等优点。
【IPC分类】C07C41-56, C07C43-30
【公开号】CN104610024
【申请号】CN201410839233
【发明人】黄耀辉
【申请人】南通江天化学股份有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月30日