化法）在 25~300°C的范围内测定的水分Cl需要为IOOOppm以下，优选为700ppm以下，进一步优选为 500ppm以下。若Cl超过lOOOppm，则通常需要干燥工序，即使加热减压以进行干燥，该工序 也耗费时间，此后的冷却通常也耗费3~4小时。因此，无法实现得到能够在不对碳酸钙进行 预干燥的情况下得到单组分粘接剂的碳酸钙填充剂的本发明的目的。
[0080] 另外，本发明的第2方案的重质碳酸钙在200~300°C范围内测定的水分C2需要 为 0 < C2 < 150 (ppm)，优选为 0 < C2 < 100 (ppm)，更优选为 0 < C2 < 50 (ppm)。若 C2 超过150ppm，则在粘接剂筒中经时增粘的可能性高，贮藏稳定性不足，无法实现本发明的目 的。
[0081] 水分Cl和C2可通过将重质碳酸钙在例如200°C以上且800°C以下的内容物温度 下、更优选为250°C ~700°C的内容物温度下、进一步优选为300°C ~600°C的内容物温度下进 行固定时间的加热处理而变少。特别认为，C2由于重质碳酸钙粉体中的超微粒子烧结于较 大的粒子表面，而且通过粉碎而产生数十人的细孔因烧结而收缩，所以比表面积降低，结果 水分变少。在比200°C低的温度下，只是粉体表面的吸附水分解吸附，化学吸附的水分未解 吸附。另外，再吸湿性高而无法实现本发明的目的。另外，若在比800°C高的温度下进行加 热处理，则虽然也取决于滞留时间，但由于生石灰化至粒子内部而PH上升，通过烧结而成 长为凝聚的粗大粒子，所以不优选。
[0082] 作为加热处理所使用的加热装置，可使用在上述本发明的第1方案中使用的加热 装直。
[0083] 通过卡尔-费歇尔法（加热气化法）得到的水分Cl、C2通过下列方法测定： 使用水分气化装置（三菱化学社制：VA-100)，通过卡尔-费歇尔法水分计（三菱化学 社制：CA-100)测定3次重质碳酸钙的水分量，以它们的平均值计。
[0084] 需说明的是，重质碳酸钙样品在调整为25°C的房间中静置2日以上后进行测定。 测定条件如下所述： 升温开始温度：25°C 升温结束温度：300°C 阶跃温度：l〇〇°C 终点检测水平：〇. 1 μ g/s 滴定开始延迟时间：2分钟 导通气体：队气 导通气体量：250ml/分钟 样品量：lg。
[0085] 本发明的第2方案所涉及的重质碳酸钙适合实施疏水类的表面处理。其原因在 于：特别是比表面积A超过10, OOOcmVg时，在进行加热处理后，吸附水分与其表面积成比 例地经时变多。与未进行加热处理的情况相比，这种再吸附的水分量为足够少的值，但对于 在无干燥工序的情况下使用而言有问题。虽然通常也取决于掺混量，但若超过800ppm，则需 要干燥。若进行加热处理，则可大幅缩短干燥时间，但若大范围使用，则需要进行表面处理 以将表面疏水化，从而降低表面张力。特别是在需要粘性或触变性的情况下，需要重质碳酸 钙的粒径小，在该情况下，只通过加热处理无法得到足够低的水分。
[0086] 本发明的第2方案中使用的表面处理剂可使用在上述本发明的第1方案中使用的 表面处理剂。在这些表面处理剂中，无论是在性能方面还是在成本方面均优选月桂酸、硬脂 酸、山嵛酸等饱和脂肪酸及作为其衍生物的甲酯、丁酯。
[0087] 由于如上所述得到的重质碳酸钙为低水分，所以可适合掺混于通过水分固化的固 化性树脂（例如粘接剂或密封剂等）中。在本发明所涉及的单组分型湿气固化型粘接剂和 密封剂中，可示例出单组分湿气固化型聚氨酯树脂、硅酮树脂、改性硅酮树脂、聚硫树脂、环 氧树脂等。
[0088] 单组分湿气固化型聚氨酯树脂类粘接剂和密封剂由以下组分构成：通过在分子末 端部分具有总计2个以上的活性氢的通常分子量为100~20000的多元醇与芳香族聚异氰酸 酯类或脂族或脂环族聚异氰酸酯类等聚异氰酸酯化合物的反应而得到的氨基甲酸酯预聚 物、氨基甲酸酯预聚物、填充剂、聚乙烯纤维或二氧化硅等添加剂、和稀释剂。
[0089] 硅酮树脂类粘接剂和密封剂可使用在分子末端具有烷氧基甲硅烷基且主链结构 为亚烧基结构的娃丽类聚合物，例如在分子末端具有二烧氧基甲娃烧基、烧基-烧氧基甲 娃烧基、-烧基烧氧基甲娃烧基等的1种以上，且王链结构具有如亚乙基、亚丙基、亚丁基、 异亚丁基之类的重复单元的聚亚烷基结构的数均分子量为1000~30000的聚合物。
[0090] 改性硅酮树脂类粘接剂和密封剂为在末端具有水解性硅官能基的聚醚共聚物，通 过固化催化剂的作用，在末端水解的同时末端彼此键合而固化，可采用在主链结构中具有 醚键的化合物。作为具体例，可列举出聚（甲基二甲氧基甲硅烷基醚）等。
[0091] 作为改性硅酮树脂的固化催化剂，可使用公知的化合物，例如可单独或混合采用 辛酸锡、硬脂酸锡、环烷酸铁、辛酸铅等有机羧酸盐，二月桂酸二正丁基锡、二邻苯二甲酸二 正丁基锡等有机锡。
[0092] 需说明的是，改性硅酮树脂可单独使用或并用环氧树脂。通过并用环氧树脂可提 供粘接剂的凝聚力和硬度，所以只要确定与粘接层所要求的性能相对应的掺混即可。在并 用环氧树脂的情况下，采用作为环氧树脂的固化剂的脂族聚胺、脂环式聚胺、降冰片烷二 胺-环氧加合物、亲水性酮亚胺或疏水性酮亚胺等。
[0093] 聚硫树脂类粘接剂和密封剂为在末端具有反应性巯基的聚合物，分子量适合为 200~20000,使用在该树脂中掺混填充材料、增塑剂、反应调节剂、增粘剂等添加剂而制备的 树脂。
[0094] 在将本发明的重质碳酸钙掺混于这些单组分型湿气固化性粘接剂中时，由于可在 不进行预干燥的情况下使用重质碳酸钙，所以在操作性、成本方面非常有利。
[0095] 本发明的重质碳酸钙的掺混量可根据需要进行调整，但相对于这些单组分型湿气 固化性粘接剂和密封剂总量，通常为1~200重量份。例如在单组分湿气固化型聚氨酯树脂 类粘接剂中，相对于100重量份的氨基甲酸酯预聚物，重质碳酸钙只要添加掺混1〇~300重 量份左右、优选25~200重量份左右即可。
[0096] 为了提供适合的粘度和触变性的目的，相对于单组分湿气固化型聚氨酯类粘接剂 和密封剂组合物，也可掺混聚乙烯纤维或二氧化硅以进一步有助于涂布操作性、梳痕不均 匀、非粘性和粘接剂被膜的凝聚力。掺混量为任意的量，但例如相对于100重量份的氨基甲 酸酯预聚物，只要添加掺混0. 1~1〇重量份左右、优选0. 5~8重量份左右即可。
[0097] 在单组分湿气固化型聚氨酯类粘接剂和密封剂组合物中，为了通过稀释作用降低 其粘度的目的，作为稀释剂，例如可列举出甲苯、二甲苯、矿物油精等芳族烃，己烷、庚烷、 辛烷等脂族烃，甲基环己烷等脂环式烃，从汽油到灯油馏分的石油类溶剂类，2, 2, 4-三甲 基-1，3-戊二醇二异丁酸酯（TXIB)、醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯类，丙酮、甲乙酮、甲基异丁基 酮、甲基环己酮等酮类，四氢呋喃、乙酸溶纤剂、乙酸丁基溶纤剂等醚酯类，N，N-二甲基甲 酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮等含氮类溶剂 等，此外，从VOC对策的方面出发，还可掺混N-烷基-2-吡咯烷酮（其中烷基只要为辛基以 上即可）、2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇异丁酸酯-2-乙基己酸酯、2, 2, 4-三甲基-1，3-戊 二醇二-2-乙基己酯、蓖麻油酸的烷基酯（其中烷基的碳原子数为1以上）或己二酸的二 烷基酯（其中烷基的碳原子数为8以上）等。从操作的简便性或成本方面出发，优选芳族 类溶剂。作为稀释剂或增塑剂，例如可列举出邻苯二甲酸二辛酯（DOP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二月桂酯（DLP)、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP)、己二酸二辛酯、邻苯二甲 酸二异壬酯、己二酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸三辛酯、磷酸三（氯乙基）酯、磷 酸三（二氯丙基）酯、己二酸丙二醇聚酯、己二酸丁二醇聚酯、环氧硬脂酸烷基酯、环氧化大 豆油等，它们可单独或混合使用。
[0098] 掺混量为任意的量，但例如相对于100重量份的氨基甲酸酯预聚物，只要添加掺 混1~100重量份左右、优选5~50重量份左右即可。
[0099] 此外，在单组分湿气固化型聚氨酯类粘接剂和密封剂组合物中也可含有目前公知 的任意成分。例如可使用Aerosil、合成碳酸钙、高岭土、粘土、滑石粉、硅砂等填充剂，但适 合为无需预干燥的Aerosil。还可含有氧化钛、炭黑、其它的染料或颜料等着色剂，增粘剂， 增稠剂，硅烷偶联剂，钛偶联剂，颜料分散剂，消泡剂，紫外线吸收剂等任意成分。 实施例
[0100] 以下，首先列举本发明的第1方案所涉及的实施例、比较例以更详细地说明本发 明的第1方案，但本发明的第1方案并不因这样的实施例、比较例而受到任何限制。需说明 的是，在以下记载中，份表示重量份。
[0101] 实施例1 使用市售的重质碳酸I丐Super #2000 (Maruo Calcium Co.，Ltd.制），在外热式旋转 干燥炉（高砂工业社制，外形尺寸为Φ 150X2000mm)中，在外热温度为580°C、炉罐转速为 4rpm、角度为60mm、投入量为6kg/h的条件下进行加热处理。此时，内容物温度为420°C，滞 留时间约为10分钟。将该产物放冷，使用超级混合机SMV-20 (力^夕制）进行表面处理。 在混合机中投入5. 5kg的该产物，在加热的同时在内容物温度变为70°C后，在进行搅拌的 同时添加55g的加热至70°C而熔化的硬脂酸，进行搅拌加热处理至内容物温度达到130°C。 然后，在HI-BOLTA 300型（TOYO HITEC Co.，Ltd.制；非线性）上安装孔径为46 μ m的筛 子，筛分除去粗大粒子和凝聚粒子，得到具有表1所示的粉体物性的经表面处理的重质碳 酸钙。
[0102] 实施例2 使用流体分级机 Turbo Classifier TC-15 (注册商标：Niss