一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多种工艺成型的阻燃复合材料，尤其涉及一种轨道交通用的环氧树脂 组合物。
【背景技术】
[0002] 轨道交通，作为一种公共交通，材料的安全在我国乃至全球得到重视。复合材料在 轨道交通上运用广泛，以前都采用不饱和树脂，有卤阻燃剂，但是随着人们对材料的深入认 识，不饱和树脂，有卤阻燃剂在轨道交通发生火灾时燃烧发出浓烟和对人体有害的气体，对 发生火灾后的救援非常不利。
[0003] 为了解决上述问题，环氧树脂作为一种高强度的工程材料，有着优良的耐候性因 而被选用来制作轨道交通部件。其中双酚A型环氧树脂(如环氧树脂128)采用胺类固化剂 固化得到的复合材料不挥发气味。但是卤阻燃剂在燃烧后释放出大量卤化氢有害气体，填 料型阻燃剂无法满足RTM (Resin Transfer Molding)、真空导流等工艺。
[0004] 此外，产品的性能和环氧类型及其固化体系的选择关系密切，因此，这是个需要从 加工性能、产品的机械性能和阻燃能力综合考虑的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明旨在解决上述问题，提供一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物。本发明在 保证固化树脂的各种理化性能，特别是力学性能的前提下，保证了阻燃性能，提高其加工性 能。
[0006] 为解决上述问题，本发明一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物，它包括甲乙两个 组分，所述甲组分包括： 低卤双酚A型环氧树脂128 55-75% 双酚F型环氧树脂170 5-15% 磷氮系列阻燃 10-30% 磷酸酯阻燃剂 10-20% 所述乙组分包括： 聚醚胺固化剂D230 10-20% 异佛尔酮二胺IPDA 50-70% N-氨乙基哌嗪N-AEP 20-30% ； 所述各组分百分含量为重量百分比； 所述甲乙组分按照重量份100 :19-21的比例混合后即得所述组合物。
[0007] 所述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组，所述甲组分的外观无色或微黄粘稠体， 其粘度是 1300-1800cps，密度 1. 1-1. 3/cm3,环氧当量为 245-265 g/eq。
[0008] 所述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物，所述甲乙组分混合后的组合物粘 度为400-600cps，可操作时间为30-900min。
[0009] 所述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法，它包括所述比例的各组 分和下列步骤 ： 步骤一，制备甲组分 a，将双酚A型环氧树脂128、预热到60°C -65°C ; b，将经步骤一预热的双酚A型环氧树脂128,双酚F型环氧树脂170依次加入反应釜； c，将磷氮系列阻燃加入反应釜，升温至130-150°C ; d，开启搅拌器，以24-28rpm的速度搅拌90-120min后停止； e，冷却至70-80°C后，加入磷酸酯阻燃剂， f，在抽真空的环境下，启动搅拌程序，控制高速28rpm、低速24rpm ，持续搅拌 30_60min，关闭揽祥程序； g，停止抽真空，将反应釜内恢复常压即得所述甲组分； 步骤二，制备乙组分； h，将各助剂准确称量，并添加到另一个反应釜中； I，搅拌，高速28 rpm、低速24rmp ,持续搅拌50-60min，关闭搅拌； j，加入固化剂聚醚胺固化剂D230和异佛尔酮二胺IPDA ;并混合均匀；即得所述乙组 分； k，按标称罐桶，灌桶时冲氮气保护气体。
[0010] 本发明选用磷氮系阻燃剂能与环氧树脂在一定温度下熔融，再通过加入磷酸酯阻 燃剂和辅助磷氮系阻燃剂，提升阻燃效果。本发明的组合物，不使用填料，特别适合RTM，小 型真空导流工艺；对玻纤和碳纤维表现出较好的浸润性，保证制品品质。
【具体实施方式】
[0011] 下面，结合具体实施例，对本发明作进一步的说明： 一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物，它包括甲乙两个组分，所述甲组分包括： 低卤双酚A型环氧树脂128 55-75% 双酚F型环氧树脂170 5-15% 磷氮系列阻燃 10-30% 磷酸酯阻燃剂 10-20% 所述乙组分包括： 聚醚胺固化剂D230 10-20% 异佛尔酮二胺IPDA 50-70% N-氨乙基哌嗪N-AEP 20-30% ； 所述各组分百分含量为重量百分比；代号GT-910B。
[0012] 所述甲乙组分按照重量份100 :19-21的比例混合后即得所述组合物。
[0013] 所述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组，所述甲组分的外观无色或微黄粘稠体， 其粘度是1300-1800cps，密度1. 1-1. 3/cm3,环氧当量为245-265 g/eq。是实施例中代号为 GT-901A。
[0014] 所述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物，所述甲乙组分混合后的组合物粘 度为400-600cps，可操作时间为30-900min。
[0015] 述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法，它包括所述比例的各组分 和下列步骤： 步骤一，制备甲组分 a，将双酚A型环氧树脂128、预热到60°C -65°C ; b，将经步骤一预热的双酚A型环氧树脂128,双酚F型环氧树脂170依次加入反应釜； c，将磷氮系列阻燃加入反应釜，升温至130-150°C ; d，开启搅拌器，以24-28rpm的速度搅拌90-120min后停止； e，冷却至70-80°C后，加入磷酸酯阻燃剂， f，在抽真空的环境下，启动搅拌程序，控制高速28rpm、低速24rpm ，持续搅拌 30_60min，关闭揽祥程序； g，停止抽真空，将反应釜内恢复常压即得所述甲组分； 步骤二，制备乙组分； h，将各助剂准确称量，并添加到另一个反应釜中； I，搅拌，高速28 rpm、低速24rmp ,持续搅拌50-60min，关闭搅拌； j，加入固化剂聚醚胺固化剂D230和异佛尔酮二胺IPDA ;并混合均匀；即得所述乙组 分； k，按标称罐桶，灌桶时冲氮气保护气体。
[0016] 发明的阻燃性能、基本参数及浇铸体的性能如下列各表 表1
【主权项】
1. 一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物，它包括甲乙两个组分，其特征在于， 所述甲组分包括： 低卤双酚A型环氧树脂128 55-75% 双酚F型环氧树脂170 5-15% 磷氮系列阻燃 10-30% 磷酸酯阻燃剂 10-20% 所述乙组分包括： 聚醚胺固化剂D230 10-20% 异佛尔酮二胺IPDA 50-70% N-氨乙基哌嗪N-AEP 20-30% ； 所述各组分百分含量为重量百分比； 所述甲乙组分按照重量份100 :19-21的比例混合后即得所述组合物。
2. 根据权利要求1所述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，所述甲 组分的外观无色或微黄粘稠体，其粘度是1300-1800cps，密度1. 1-1. 3/cm3，环氧当量为 245-265 g/eq。
3. 根据权利要求1所述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，所述甲 乙组分混合后的组合物粘度为300-700cps，可操作时间为30-90min。
4. 根据权利要求1所述的一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法，其特征在 于，它包括所述比例的各组分和下列步骤： 步骤一，制备甲组分 a，将双酚A型环氧树脂128、预热到60°C -65°C ; b，将经步骤一预热的双酚A型环氧树脂128,双酚F型环氧树脂170依次加入反应釜； c，将磷氮系列阻燃加入反应釜，升温至130-150°C ; d，开启搅拌器，以24-28rpm的速度搅拌90-120min后停止； e，冷却至70-80°C后，加入磷酸酯阻燃剂， f，在抽真空的环境下，启动搅拌程序，控制高速28rpm、低速24rpm ,持续搅拌 30_60min，关闭揽祥程序； g，停止抽真空，将反应釜内恢复常压即得所述甲组分； 步骤二，制备乙组分； h，将各助剂准确称量，并添加到另一个反应釜中； i，搅拌，高速28 rpm、低速24rmp ,持续搅拌50-60min，关闭搅拌； j，加入固化剂聚醚胺固化剂D230和异佛尔酮二胺IPDA ;并混合均匀；即得所述乙组 分； k，按标称罐桶，灌桶时冲氮气保护气体。
【专利摘要】本发明涉及多种工艺成型的阻燃复合材料，尤其涉及一种无填料无卤阻燃环氧脂组合物。一种无填料无卤阻燃环氧树脂组合物，它包括甲乙两个组分，所述甲组分包括：低卤双酚A型环氧树脂128，55-75%；双酚F型环氧树脂170， 5-15%；磷氮系列阻燃10-30%，磷酸酯阻燃剂10-20%；所述乙组分包括：聚醚胺固化剂D230，10-20%；异佛尔酮二胺IPDA ，50-70%；N-氨乙基哌嗪，20-30%；所述各组分百分含量为重量百分比；所述甲乙组分按照重量份100：19-21的比例混合后即得所述组合物。本发明在保证固化树脂的各种理化性能，特别是力学性能和无卤阻燃性能的情况下，不使用填料型阻燃剂，解决了多种工艺的使用要求。
【IPC分类】C08G59-24, C08K5-521, C08L63-00, C08G59-50
【公开号】CN104629261
【申请号】CN201510017485
【发明人】金威, 林燕建
【申请人】惠柏新材料科技（上海）有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月14日