一种稻壳灰改性粉末丁二烯-丙烯腈聚合物的制备方法_3

文档序号:8333050阅读:来源:国知局
0T、塑炼机SK-160B、门尼粘度计SMV-300RT、万能材料试验机INSTR0N5546、FMll型高温炉、电子天平AE100。
[0050]测试方法:参照GB10517-89沉淀法白炭黑国家标准对稻壳灰样品进行测试;结合丙烯腈质量百分含量:SH/T1157-1997 ;门尼黏度:SH/T1232.1-2000过辊法;300%定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率:SH/T1600-2004,程序IASTM IRBN07炭黑,GB/T528-2009,I型裁刀;水份:GB/T24131-2009热辊法A ;成粉率:重量法。
[0051]实施例1
[0052]①稻壳灰的制备:稻壳经水洗,干燥后置于瓷坩埚内,放入马弗炉内,设置马弗炉温度500°C,关闭炉门,当温度升至设定温度时,保温40min后取出即可得到未完全燃烧的稻壳灰即炭化稻壳;采用250目筛网对RHA进行分级处理,得到粒径大小为50?lOOnm、S12含量为92%以上、水分0.1%,松散容量0.05?0.08g/cm3的稻壳灰。②增强共聚胶乳的制备:在聚合釜中加入水100份、丙烯腈30份,十二烷基苯磺酸钠2份,稻壳灰3份,过氧化二异丙苯、乙二胺四乙酸铁钠盐(摩尔比1:1)0.1份,搅拌3小时,通入氮气试压,确认聚合釜无泄漏后,用氮气置换数次,然后加入丁二烯70份,喷入甲基三甲氧基硅烷0.5份,启动聚合釜搅拌,然后向聚合釜内通入冷水降温,待聚合釜温度降至5°C时,加入过氧化二异丙苯、乙二胺四乙酸铁钠盐(摩尔比1:1) 0.2份和叔十二碳硫醇0.4份,聚合反应温度控制在5°C,聚合反应时间控制在10小时,单体转化率65%时加入二乙基羟胺0.2份,经脱气后制得共聚胶乳。③凝聚成粉:在凝聚釜中加入100份共聚胶乳,加入介质水20份,搅拌加热,在40°C凝聚温度下,加入N-辛基-N’ -苯基-P -对苯二胺0.3份、歧化松香皂10份、硫酸10份,调节体系PH值为7,在40°C下搅拌3小时进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到粉末橡胶。采用经典方法测试样品结构和性能,实验结果为:丙烯腈含量(质量)20%,门尼黏度ML(1+4)1Qcrc 52,300%定伸应力13.3MPa,拉伸强度26.2MPa,水份0.9%,成粉率99.5%。
[0053]对比例I
[0054]与实施例1相同的实验条件,只是未加入稻壳灰,即在胶乳共聚过程中仅喷入硅烷偶联剂。实验结果:丙烯腈含量(质量)20%,门尼黏度见(1+4)1(^30,300%定伸应力
12.2MPa,拉伸强度23.5MPa,水份1.3%,成粉率92%。
[0055]实施例2
[0056]①稻壳灰的制备:稻壳经水洗,干燥后置于瓷坩埚内,放入马弗炉内,设置马弗炉温度700°C,关闭炉门,当温度升至设定温度时,保温30min后取出即可得到未完全燃烧的稻壳灰即炭化稻壳;采用250目筛网对RHA进行分级处理,得到粒径大小为50?lOOnm、S12含量为92%以上、水分0.1%,松散容量0.05?0.08g/cm3的稻壳灰。②增强共聚胶乳的制备:在聚合釜中加入水200份、丙烯腈40份,十二烷基苯磺酸钠8份,稻壳灰10份,过氧化二异丙苯、乙二胺四乙酸铁钠盐(摩尔比1:1)0.3份,搅拌2小时,通入氮气试压,确认聚合釜无泄漏后,用氮气置换数次,然后加入丁二烯60份,喷入甲基三甲氧基硅烷1.0份,启动聚合釜搅拌,然后向聚合釜内通入冷水降温,待聚合釜温度降至15°C时,加入过氧化二异丙苯、乙二胺四乙酸铁钠盐(摩尔比1:1) 0.5份和叔十二碳硫醇0.8份,聚合反应温度控制在15°C,聚合反应时间控制在15小时,单体转化率75%时加入二乙基羟胺0.5份,经脱气后制得共聚胶乳。③凝聚成粉:在凝聚釜中加入100份共聚胶乳,加入介质水100份,搅拌加热,在80°C凝聚温度下,加入N-辛基-N’-苯基-P -对苯二胺0.8份、歧化松香皂10份、硫酸10份,调节体系PH值为10,在80°C下搅拌6小时进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到粉末橡胶。采用经典方法测试样品结构和性能,实验结果为:丙烯腈含量(质量)25%,门尼黏度ML(1+4)1Qcrc 55,300%定伸应力13.6MPa,拉伸强度TL OMPa,水份L 0%,成粉率99.6%。
[0057]对比例2
[0058]与实施例2的实验条件相同,只是未加入稻壳灰,即在胶乳共聚过程中仅喷入硅烷偶联剂。实验结果:丙烯腈含量(质量)23%,门尼黏度见(1+4)1(^43,300%定伸应力13.5MPa,拉伸强度24.3MPa,水份1.4%,成粉率95%。
[0059]实施例3
[0060]①稻壳灰的制备及改性:稻壳经水洗,在质量百分浓度为20%的硫酸溶液中煮沸3h,干燥后,在500°C下空气中燃烧3h;采用250目筛网对RHA进行分级处理,得到粒径大小为50?100nm、Si02含量为92%的RHA。在搅拌器中,加入80份水,10份稻壳灰,启动搅拌器搅拌至稻壳灰形成悬浮液,加入5份质量百分浓度为20%的Κ0Η,搅拌3h,洗涤、过滤、干燥即得改性RHA。②增强共聚胶乳的制备:在聚合釜中加入水300份、丙烯腈30份,十二烧基苯磺酸钠5份,改性稻壳灰6份,过氧化二异丙苯、硫酸亚铁(摩尔比1:1) 0.05份,搅拌4小时,通入氮气试压,确认聚合釜无泄漏后,用氮气置换数次,然后加入丁二烯70份,喷入2,5- 二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷0.6份,启动聚合釜搅拌,然后向聚合釜内通入冷水降温,待聚合釜温度降至10°C时,加入过氧化二异丙苯、硫酸亚铁(摩尔比1:1)0.4份和叔十二碳硫醇0.4份,聚合反应温度控制在10°C,聚合反应时间控制在10小时,单体转化率70%时加入二乙基羟胺0.5份,经脱气后制得共聚胶乳。③凝聚成粉:在凝聚釜中加入100份共聚胶乳,加入介质水50份,搅拌加热,在60°C凝聚温度下,加入N-辛基-N’ -苯基-P -对苯二胺0.3份、歧化松香皂8份、硫酸8份,调节体系pH值为8,在60°C下搅拌4小时进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到粉末橡胶。采用经典方法测试样品结构和性能,实验结果为:丙烯腈含量(质量)25%,门尼黏度ML(1+4)1(l(rc52,300%定伸应力14.0MPa,拉伸强度 27.3MPa,水份 0.9%,成粉率 99.7%。
[0061]对比例3
[0062]与实施例3的实验条件相同,只是未加入稻壳灰,即在胶乳共聚过程中仅喷入硅烷偶联剂。实验结果为:丙烯腈含量(质量)20%,门尼黏度见(1+4)1(^45,300%定伸应力
13.0MPa,拉伸强度26.2MPa,水份1.5%,成粉率91%。
[0063]实施例4
[0064]①稻壳灰的制备及改性:稻壳经水洗,在质量百分浓度为30%的硫酸溶液中煮沸3h,干燥后,在700°C下空气中燃烧3h;采用250目筛网对RHA进行分级处理,得到粒径大小为50?lOOnm、S12含量为92%的RHA。在搅拌器中,加入100份水,30份稻壳灰,启动搅拌器搅拌至稻壳灰形成悬浮液,加入10份质量百分浓度为30%的NaOH,搅拌3h,洗涤、过滤、干燥即得改性RHA。②增强共聚胶乳的制备:在聚合釜中加入水100份、丙烯腈20份,十二烧基苯磺酸钠4份,改性稻壳灰8份,过氧化二异丙苯、硫酸亚铁(摩尔比1:1)0.1份,搅拌3小时,通入氮气试压,确认聚合釜无泄漏后,用氮气置换数次,然后加入丁二烯80份,喷入2,5- 二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷0.5份,启动聚合釜搅拌,然后向聚合釜内通入冷水降温,待聚合釜温度降至7°C时,加入过氧化二异丙苯、硫酸亚铁(摩尔比1:1)0.3份和叔十二碳硫醇0.4份,聚合反应温度控制在7°C,聚合反应时间控制在10小时,单体转化率65%时加入硫酸羟胺与福美钠的复合物0.5份,经脱气后制得共聚胶乳。③凝聚成粉:在凝聚釜中加入100份共聚胶乳,加入介质水40份,搅拌加热,在60°C凝聚温度下,加入苯乙烯化苯酚0.5份、脂肪酸皂7份、盐酸7份,调节体系pH值为9,在60°C下搅拌4小时进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到粉末橡胶。采用经典方法测试样品结构和性能,实验结果为:丙烯腈含量(质量)28%,门尼黏度ML(1+4)1Qcrc62,300%定伸应力14.3MPa,拉伸强度26.5MPa,水份0.8%,成粉率99.6%ο
[0065]对比例4
[0066]与实施例4的实验条件相同,只是未加入稻壳灰,即在胶乳共聚过程中仅喷入硅烷偶联剂。实验结果为:丙烯腈含量(质量)20%,门尼黏度见(1+4)1(^50,300%定伸应力12.3MPa,拉伸强度25.4MPa,水份
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