一种奥拉西坦的精制纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及纯化方法，具体的说是一种奥拉西坦的精制纯化方法。
【背景技术】
[0002] 奥拉西坦（4-哲基-2-氧代-1-化咯烧己酷胺）是一种作用于脑干网状结构胆碱 能的益智药，1974年意大利由史克比切姆公司首次合成，1987年在意大利上市。其结构如 下：
[0003]
【主权项】
1. 一种奥拉西坦的精制纯化方法，其特征在于：将奥拉西坦粗品加入甲醇中回流溶 解，溶解后加入活性炭在回流溶解温度下继续回流0.5-2h;而后趁热过滤，用热甲醇冲洗 滤饼，洗涤液与滤液合并，减压浓缩后在-5-0°C搅拌下析出白色晶体奥拉西坦一次精制 品，使奥拉西坦粗品得到精制处理；再将奥拉西坦一次精制品再次加入甲醇中反复精制处 理，即得到纯度99%以上，单一杂质含量低于0. 1 %的奥拉西坦。
2. 按权利要求1所述的奥拉西坦的精制纯化方法，其特征在于：所述奥拉西坦粗品质 量（kg)与甲醇体积（L)的质量体积比为1:10-15 ;所述奥拉西坦粗品与活性炭质量比为 1:0. 5~1, 0 〇
3. 按权利要求1所述的奥拉西坦的精制纯化方法，其特征在于：所述回流温度为 65-70。。。
4. 按权利要求1所述的奥拉西坦的精制纯化方法，其特征在于：所述回流处理后趁热 过滤，用过量的热甲醇冲洗滤饼；其中，热甲醇温度为60-65°C。
5. 按权利要求1所述的奥拉西坦的精制纯化方法，其特征在于：所述洗涤液与滤液合 并后减压浓缩至其体积为奥拉西坦粗品质量的4-6倍，在-5-0°C搅拌下析晶6-8h，而后过 滤用-5-5°C的冰甲醇清洗，即得到奥拉西坦一次精制品。
6. 按权利要求1所述的奥拉西坦的精制纯化方法，其特征在于：所述反复处理奥拉西 坦一次精制品时，奥拉西坦一次精制品与甲醇按质量体积比为1:10-15的比例混合进行回 流溶解，而后再加入活性炭在回流溶解温度下继续回流0. 5-2h ;其中，活性炭与奥拉西坦 一次精制品的质量比为1:0. 5-1. 0。
7. 按权利要求1所述的奥拉西坦的精制纯化方法，其特征在于：所述反复精制处理后 所得固体50-60°C鼓风干燥，得到高纯度的奥拉西坦。
【专利摘要】本发明涉及纯化方法，具体的说是一种奥拉西坦的精制纯化方法。将奥拉西坦粗品加入甲醇中回流溶解，溶解后加入活性炭在回流溶解温度下继续回流0.5-2h；而后趁热过滤，用热甲醇冲洗滤饼,洗涤液与滤液合并，减压浓缩后在-5-0℃搅拌下析出白色晶体奥拉西坦一次精制品，使奥拉西坦粗品得到精制处理；再将奥拉西坦一次精制品再次加入甲醇中反复精制处理，即得到纯度99％以上，单一杂质含量低于0.1％的奥拉西坦。本发明条件温和，操作简单，成本低廉，且溶剂可以回收套用，非常适合大规模工业化生产。
【IPC分类】C07D207-273
【公开号】CN104672123
【申请号】CN201410843937
【发明人】张姗, 李常青, 鲁大东, 陈晓涛, 王宝超, 刘志达, 高永吉
【申请人】青岛黄海制药有限责任公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2014年12月30日