一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化合物合成领域，具体为一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方 法。
【背景技术】
[0002] 叔碳酸缩水甘油酯的结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于该方法包括如下步骤： (1) 连续碱洗、连续分相分离：该步骤采用了用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置， 首先将含有重组分的具有5~20个碳原子的叔碳酸缩水甘油酯粗品通过计量泵打入带有 夹套的连续碱洗釜上部的第一进料口，同时采用计量泵将碱金属氢氧化物或碱金属醇盐加 入到带有夹套的连续碱洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与碱金属的摩尔流 量比为1~30 :1，温度控制在20°C~100°C，控制在分离器中的停留时间为5min~60min， 从连续碱洗釜的下端第一出料口出料进入连续分相器中，从连续分相器的重组分出料口处 排出碱液，连续分相器的上出料口排出上层的的叔碳酸缩水甘油酯粗品； (2) 连续水洗、连续分相分离：该步骤采用连续水洗装置，经过连续分相后，用计量泵 将叔碳酸缩水甘油酯粗品加入到分级的一级连续水洗釜上部的第一进料口，采用计量泵将 水打入一级连续水洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与水的质量流量比为 1:0. 1~10,连续水洗装置的级数为2~5级，温度控制在20°C~95°C，控制在各级水洗装 置中的停留时间IOmin~90min，最后一级连续水洗釜中加入清水洗涤，洗涤后的物料通过 连续分相器分相后废水进入倒数第二级的连续水洗釜中进行洗涤，最后一级的连续分相器 中排出的轻组分物料则为叔碳酸缩水甘油酯产品，第一级连续水洗釜采用第二级连续分相 器中的废水来洗涤物料，水洗后物料进入连续分相器，分相器连通器的出料口排出废水，分 相器的上端出口排出叔碳酸缩水甘油酯粗品进入下一级水洗。
2. -种如权利要求1所述的叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于：该方法 中所采用的用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置，该装置包括通过管道顺次连接的连续 碱洗釜和连续分相器，其中，连续碱洗釜用于对叔碳酸缩水甘油酯粗品进行连续碱洗处理， 连续分相器用于对碱洗后的叔碳酸缩水甘油酯粗品进行分离处理。
3. 根据权利要求2所述的叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于：所述连续 碱洗釜包括釜体、釜体夹套和搅拌单元，所述釜体上设置有第一进料口、第二进料口和第一 出料口，所述釜体夹套设置于釜体的外壁上并且设置有夹套进口和夹套出口，所述搅拌单 元设置在釜体中。
4. 根据权利要求3所述的叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于：所述搅拌 单元包括搅拌轴和设置于所述搅拌轴上的多块框式搅拌桨；框式搅拌桨的最外缘与釜体内 壁的距离小于5mm，所述框式搅拌桨上开有一个或更多个开孔；所述搅拌单元的材质为聚 四氟乙稀，所述搅拌单元的径高比为1:1~3:1 ;所述第一进料口和第二进料口设置在釜体 的顶部；所述第一进料口和/或第二进料口上设置有质量流量计。
5. 根据权利要求2所述的叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于：所述连续 分相器包括壳体和进料管，所述进料管通入至壳体中部并且进料管的通入至壳体中部的一 端上设置有第三进料口，所述壳体上设置有上出料口和下出料口。
6. 根据权利要求5所述的叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于：所述连续 分相器还包括与所述下出料口连接的底部连通管，所述底部连通管上设置有排净口和重组 分出料口，所述壳体上还设置有排气口。
7. 根据权利要求2所述的叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于：所述的连 续水洗装置的级数为2~5级，即包括2~5级连续水洗釜和2~5级连续分相器，一级连 续水洗釜的前端与碱洗装置中的连续分相器连接，后端与一级连续分相器连接，连续水洗 装置中的连续水洗釜和连续分相器相间隔连接。
8.根据权利要求1所述的叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于该方法采用 连续碱洗、连续分相分离、连续水洗和连续分相分离来精制叔碳酸缩水甘油酯粗产品。
【专利摘要】本发明属于有机化合物合成领域，具体为一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，该方法包括如下步骤：（1）连续碱洗、连续分相分离；（2）连续水洗、连续分相分离；本发明的精制方法，解决了叔碳酸缩水甘油酯粗品采用碱洗和水洗的精制过程废水量大，耗时长的问题，采用间歇碱洗水洗工艺精制会产生大量废水和碱液，并且混合和静置的时间长，工艺效率低。本发明实现了产品的分离过程的连续操作，缩短了制备产品的生产周期，提高了产品单位时间的生产量，同时连续水洗操作通过利用不同洗脱级的水回收使用，降低了操作过程中物料消耗，提高了生产效益。
【IPC分类】C07D301-32, C07D303-16
【公开号】CN104761517
【申请号】CN201510175645
【发明人】肖英, 李毅, 黄超明, 陈春玉
【申请人】西南化工研究设计院有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月15日