、B、C、D、E和F与上述意义相同。）
[0078] 本发明的制造方法3中，被用作合成原料的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3) 可利用后述的制造方法6来制造。
[0079] 从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)的收率良好的观点出发，本 发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)的制造方法3中的反应温度优选为50°C~ 350°C的范围、进一步优选为80°C~200°C的范围、更进一步优选为100°C~180°C的范 围。需要说明的是，在120°C~145°C的范围内可优先合成第5族金属氧代-烷氧代络合物 (IA-Nb)，在145°C~160°C的范围内可优先合成第5族金属氧代-烷氧代络合物（IB-Nb)。 此处，第5族金属氧代-烷氧代络合物（IA-Nb)和第5族金属氧代-烷氧代络合物（IB-Nb) 分别表示通式（IA)和通式（IB)中的M为Nb的络合物。
[0080] 反应时间没有特别限定，优选从1小时~48小时的范围中适当选择，进一步优选 从6小时~24小时的范围中适当选择，从而能够收率良好地制造本发明的第5族金属氧 代-烷氧代络合物（I-Nb)。
[0081] 制造方法3可以在有机溶剂中或无溶剂的任意条件下实施。从本发明的第5族 金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)的收率良好的观点出发，优选在有机溶剂中实施。作为 可使用的有机溶剂，只要是不损害反应的有机溶剂就没有限定。作为可使用的有机溶剂的 例子，可例示出戊烷、己烷、环己烷、庚烷、甲基环己烷、乙基环己烷、辛烷等脂肪族烃；苯、甲 苯、乙苯、二甲苯、均三甲苯、三氟甲苯、苄川三氟等芳香族烃；二乙醚、二异丙醚、二丁醚、 环戊基甲醚、环戊基乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、1，3-丙二醇二 甲醚、1,2-丁二醇二甲醚、1,3-丁二醇二甲醚、1,4-丁二醇二甲醚、2, 3-丁二醇二甲醚、 1，4-二氧六环、1，3-二氧六环、四氢呋喃等醚；二氯甲烷、氯仿、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙 烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷等卤代烷烃；N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰 胺等羧酸酰胺；二甲基亚砜、二乙基亚砜等亚砜等，可以单独使用这些之中的一种，也可以 以任意的比率混合使用两种以上的有机溶剂。从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物 (I-Nb)的收率良好的观点出发，优选为己烧、庚烧、甲苯、二甲苯和均三甲苯。在制造方法3 中使用有机溶剂时，其用量没有特别限定，通过使用适当选择的量的有机溶剂，能够收率良 好地制造本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)。
[0082] 利用制造方法3制造的本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)根据需 要可以通过适当使用过滤、提取、蒸馏、升华、沉淀、结晶化等通常的精制方法来进行精制。
[0083] 接着，针对本发明的制造方法4进行说明。本发明的制造方法4是通过对第5族 金属氧代-烷氧代络合物（4)进行加热从而制造本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物 (I-Nb)的方法。
[0084] 制造方法4
[0085]
[0086] (式中，A、B、C、D、E和F与上述意义相同。）
[0087] 在本发明的制造方法4中，被用作合成原料的第5族金属氧代-烷氧代络合物（4) 可以按照后述的制造方法7或8来制造。
[0088] 从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)的收率良好的观点出发，本 发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)的制造方法4中的反应温度优选为50°C~ 350°C的范围、进一步优选为80°C~200°C的范围、更进一步优选为100°C~180°C的范围。
[0089] 反应时间没有特别限定，优选从1小时~48小时的范围中适当选择，进一步优选 从1小时~24小时的范围中适当选择，从而能够收率良好地制造本发明的第5族金属氧 代-烷氧代络合物（I-Nb)。
[0090] 制造方法4可以在有机溶剂中或无溶剂的任意条件下实施。从本发明的第5族 金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)的收率良好的观点出发，优选在有机溶剂中实施。作为 可使用的有机溶剂，只要是不损害反应的有机溶剂就没有限定。作为可使用的有机溶剂的 例子，可例示出戊烷、己烷、环己烷、庚烷、甲基环己烷、乙基环己烷、辛烷等脂肪族烃；苯、甲 苯、乙苯、二甲苯、均三甲苯、三氟甲苯、苄川三氟等芳香族烃；二乙醚、二异丙醚、二丁醚、 环戊基甲醚、环戊基乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、1，3-丙二醇二 甲醚、1,2-丁二醇二甲醚、1,3-丁二醇二甲醚、1,4-丁二醇二甲醚、2, 3-丁二醇二甲醚、 1，4-二氧六环、1，3-二氧六环、四氢呋喃等醚；二氯甲烷、氯仿、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙 烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷等卤代烷烃；N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰 胺等羧酸酰胺；二甲基亚砜、二乙基亚砜等亚砜等，可以单独使用这些之中的一种，也可以 以任意的比率混合使用两种以上的有机溶剂。从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物 (I-Nb)的收率良好的观点出发，优选为己烧、庚烧、甲苯、二甲苯和均三甲苯。在制造方法4 中使用有机溶剂时，其用量没有特别限定，通过使用适当选择的量的有机溶剂，能够收率良 好地制造本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)。
[0091] 利用制造方法4制造的本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（I-Nb)根据需 要可以通过适当使用过滤、提取、蒸馏、升华、沉淀、结晶化等通常的精制方法来进行精制。
[0092] 接着，针对本发明的制造方法5进行说明。本发明的制造方法5是通过使五（叔 丁基氧代）铌（Nb(OtBu)5)与双丙酮醇以1摩尔该五（叔丁基氧代）铌相对于双丙酮醇1. 3 摩尔以上且2. 0摩尔以下的摩尔比发生反应来制造本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合 物（IB-Nb)的方法。
[0093] 制造方法5
[0094]
[0095] (式中，x表示1.3以上且2.0以下的数值。）
[0096] 本发明的制造方法5中，被用作合成原料的五（叔丁基氧代）铌可以按照下述制 造方法Nbl来制造。制造方法Nbl是通过使金属酰亚胺-三烷氧代络合物（2a-Nb)与叔丁 醇发生反应来制造五（叔丁基氧代）铌的方法。
[0097] 制造方法Nbl
[0099] (式中，Rla与上述意义相同。）
[0100] 关于本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（IB-Nb)的制造方法5中的五（叔 丁基氧代）铌与双丙酮醇的摩尔比，被限定于相对于五（叔丁基氧代）铌1摩尔为1. 3摩 尔以上且2.0摩尔以下的范围，从本发明的第5族金属氧代-烷氧代（IB-Nb)的收率良好 的观点出发，优选使1摩尔五（叔丁基氧代）铌相对于1. 6摩尔~1. 8摩尔的双丙酮醇发 生反应。
[0101] 本发明的制造方法5中的反应温度没有特别限定，从本发明的第5族金属氧 代-烷氧代络合物（IB-Nb)的收率良好的观点出发，优选为-80°C~350°C的范围、进一步 优选为_20°C~200°C的范围、更进一步优选为0°C~100°C的范围。
[0102] 反应时间没有特别限定，优选从1分钟~10天的范围中适当选择，进一步优选从1 小时~24小时的范围中适当选择，从而能够收率良好地制造本发明的第5族金属氧代-烷 氧代络合物（IB-Nb)。
[0103] 制造方法5可以在有机溶剂中或无溶剂的任意条件下实施。从本发明的第5族 金属氧代-烷氧代络合物（IB-Nb)的收率良好的观点出发，优选在有机溶剂中实施。作为 可使用的有机溶剂，只要是不损害反应的有机溶剂就没有限定。作为可使用的有机溶剂的 例子，可例示出戊烷、己烷、环己烷、庚烷、甲基环己烷、乙基环己烷、辛烷等脂肪族烃；苯、甲 苯、乙苯、二甲苯、均三甲苯、三氟甲苯、苄川三氟等芳香族烃；二乙醚、二异丙醚、二丁醚、 环戊基甲醚、环戊基乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、1，3-丙二醇二 甲醚、1,2-丁二醇二甲醚、1,3-丁二醇二甲醚、1,4-丁二醇二甲醚、2, 3-丁二醇二甲醚、 1，4-二氧六环、1，3-二氧六环、四氢呋喃等醚；二氯甲烷、氯仿、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙 烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷等卤代烷烃；N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰 胺等羧酸酰胺；二甲基亚砜、二乙基亚砜等亚砜等，可以单独使用这些之中的一种，也可以 以任意的比率混合使用两种以上的有机溶剂。从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物 (IB-Nb)的收率良好的观点出发，优选为己烷、庚烷、甲苯、二甲苯和均三甲苯。在制造方法 5中使用有机溶剂时，其用量没有特别限定，通过使用适当选择的量的有机溶剂，能够收率 良好地制造本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（IB-Nb)。
[0104] 利用制造方法5制造的本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（IB-Nb)根据需 要可以通过适当使用过滤、提取、蒸馏、升华、沉淀、结晶化等通常的精制方法来进行精制。
[0105] 针对本发明的化学式（3)(第5族金属氧代-烷氧代络合物（3))或化学式（4)(第 5族金属氧代-烷氧代络合物（4))所示的第5族金属氧代-烷氧代络合物进行详细说明。
[0106] 首先，本发明的化学式（3)和化学式（4)所示的第5族金属氧代-烷氧代络合物 的分子结构分别如后述的图4和图5所示。
[0107] 本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3)基于苯亚甲基二氧代配位基的取向 不同而存在一系列几何异构体，在本发明中还包括任意异构体。
[0108] 接着，针对本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3)、（4)的制造方法进行说 明。本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3)可以按照下述制造方法6来制造，第5 族金属氧代-烷氧代络合物（4)可以按照下述制造方法7或8来制造。
[0109] 针对制造方法6进行说明。本发明的制造方法6是通过使金属酰亚胺-三烷氧代 络合物（2a-Nb)与苯甲醛发生反应从而制造本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3) 的方法。
[0110] 制造方法6
[0112] (式中，Rla与上述意义相同。）
[0113] 作为Rla所示的C C 12的烷基，从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3) 的收率良好的观点来看，Rla优选为C 4~C8的烷基，进一步优选为叔丁基。
[0114] 本发明的制造方法6中，被用作合成原料的金属酰亚胺-三烷氧代络合物（2a_Nb) 能够按照日本特开2008-266280号公报记载的方法来制造。
[0115] 作为金属酰亚胺-三烷氧代络合物（2a_Nb)，从本发明的第5族金属氧代-烷 氧代络合物（3)的收率良好的观点出发，优选为（丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌 (Nb (NBu) (OtBu) 3)、（异丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NiBu) (OtBu) 3)、（仲丁基酰 亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NsBu) (OtBu)3)、（叔丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌 (Nb(NtBu) (OtBu)3)、（戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NPe) (OtBu)3)、（异戊基酰 亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NiPe) (OtBu)3)、（新戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌 (Nb(NNp) (OtBu)3)、（叔戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NtPe) (OtBu)3)、（1-甲基 丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCHMePr) (OtBu)3)、（2-甲基丁基酰亚胺）三（叔 丁基氧代）铌（Nb(NCH2CHEtMe) (OtBu)3)、（1，2-二甲基丙基酰亚胺）三（叔丁基氧代） 铌（Nb (NCHMeCHMe2) (OtBu) 3)、（己基酰亚胺）三（叔丁 基氧代）铌（Nb (NHx) (OtBu) 3)、 (异己基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NiHx)(O tBu)3K (1-甲基戊基酰亚胺）三 (叔丁基氧代）铌（Nb(NCHMeBu) (OtBu)3)、（2-甲基戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌 (Nb (NCH2CHMePr) (OtBu) 3)、（3-甲基戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCH2CH2CHMeEt) (OtBu) 3)、（1，1-二甲基丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCMe2Pr) (OtBu) 3)、（1，2-二 甲基丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCHMeCHMeEt) (OtBu)3K (2, 2-二甲基丁基 酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCH2CMe2Et) (OtBu)3)、（1，3-二甲基丁基酰亚胺）三 (叔丁基氧代）铌（Nb (NCHMeCH2CHMe2) (OtBu) 3)、（2, 3-二甲基丁基酰亚胺）三（叔丁基 氧代）铌（Nb (NCH2CHMeCHMe2) (OtBu) 3)、（3, 3-二甲基丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌 (Nb (NCH2CH2CMe3) (OtBu) 3)、（1-乙基 丁基酰亚胺）三（叔丁 基氧代）铌（Nb (NCHEtPr) (OtBu) 3)、（2-乙基丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCH2CHEt2) (OtBu) 3)、（1，1，2-三 甲基丙基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCMe2CHMe2) (OtBu) 3)、（1，2, 2-三甲基丙基酰亚 胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCHMeCMe3) (OtBu) 3)、（1-乙基-1-甲基丙基酰亚胺）三（叔 丁基氧代）铌（Nb (NCEt2Me) (OtBu) 3)、（1-乙基-2-甲基丙基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌 (Nb (NCHEtCHMe2) (OtBu) 3)、（环丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NeBu) (OtBu) 3)、（环 戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NePe) (OtBu) 3)、（环己基酰亚胺）三（叔丁基氧代） 铌（Nb(NeHx) (OtBu) 3)、（环丙基甲基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCH2ePr) (OtBu) 3)、 (环丙基乙基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCH2CH2 ePr) (OtBu)3K (环丁基甲基酰亚胺） 三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCH2cBu) (OtBu) 3)、（庚基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NHp) (OtBu)3)、（环己基甲基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCH 2eHx) (OtBu)3)、（1，1-二乙 基-丙基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCEt 3) (OtBu)3)、（2-甲基环己基酰亚胺）三 (叔丁基氧代）铌（Nb〔N(2-MeC 6H1Q)〕（OtBu)3)、（4-甲基环己基酰亚胺）三（叔丁基氧代） 铌（Nb〔 N (4-MeC6H1Q)〕（OtBu)3)、（辛基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NOct) (OtBu)3)、 (2, 5-二甲基环己基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb〔N(2, 5-Me2C6H9)〕（OtBu)3)、（3, 5-二 甲基环己基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb〔N(3, 5-Me2C6H9)〕（OtBu)3)和（1，1，3, 3-四 甲基丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCMe2CH2CMe 3) (OtBu)3),进一步优选为（叔丁基 酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NtBu) (OtBu) 3)。
[0116] 在本发明的制造方法6中，针对反应温度没有特别限定，优选的是，通过从KTC~ 60°C的范围中适当选择，能够收率良好地制造本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物 (3)〇
[0117] 在制造方法6中，针对反应时间没有特别限定，优选从1分钟~30小时的范围中 适当选择，进一步优选从10分钟~12小时的范围中适当选择，从而能够收率良好地制造本 发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3)。
[0118] 在制造方法6中，针对金属酰亚胺-三烷氧代络合物（2a_Nb)与苯甲醛的摩尔比 没有特别限定，相对于金属酰亚胺-三烷氧代络合物（2a_Nb) 1摩尔，优选使等摩尔以上、进 一步优选使2摩尔以上的苯甲醛发生反应，从而能够收率良好地制造本发明的第5族金属 氧代-烷氧代络合物（3)。
[0119] 制造方法6可以在有机溶剂中或无溶剂的任意条件下实施。从本发明的第5族金 属氧代-烷氧代络合物（3)的收率良好的观点出发，优选在有机溶剂中实施。作为可使用的 有机溶剂，只要是不损害反应的有机溶剂就没有限定。作为可使用的有机溶剂的例子，可例 示出戊烷、己烷、环己烷、庚烷、甲基环己烷、乙基环己烷、辛烷等脂肪族烃；苯、甲苯、乙苯、 二甲苯、三氟甲苯、苄川三氟等芳香族烃；二乙醚、二异丙醚、二丁醚、环戊基甲醚、环戊基乙 醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、1，3-丙二醇二甲醚、1，2-丁二醇二甲 醚、1,3-丁二醇二甲醚、1,4-丁二醇二甲醚、2, 3-丁二醇二甲醚、1,4-二氧六环、1,3-二 氧六环、四氢呋喃等酿；二氯甲烧、氯仿、1，1_二氯乙烧、1,2-二氯乙烧、1，1，1-二氯乙烧、 1，1，2-三氯乙烷等卤代烷烃；N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等羧酸酰胺；二甲基 亚砜、二乙基亚砜等亚砜等，可以单独使用这些之中的一种，也可以以任意的比率混合使用 两种以上的有机溶剂。从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3)的收率良好的观点 出发，优选为己烷、庚烷、甲苯和二甲苯。在制造方法6中使用有机溶剂时，其用量没有特 别限定，通过使用适当选择的量的有机溶剂，能够收率良好地制造本发明的第5族金属氧 代-烷氧代络合物（3)。
[0120] 利用本发明的制造方法6制造的本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3)根 据需要可以通过适当使用过滤、提取、蒸馏、升华、沉淀、结晶化等通常的精制方法来进行精 制。
[0121] 接着，针对制造方法7进行说明。本发明的制造方法7是通过使金属酰亚胺-三 烷氧代络合物（2a-Nb)与醛（7)发生反应来制造本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物 (4)的方法。
[0122] 制造方法7
[0124] (式中，R2表示苯基或C 4~C8的叔烷基。Rla与上述意义相同。）
[0125] 作为Rla所示的C C 12的烷基，从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（4) 的收率良好的观点出发，Rla优选为C 4~C8的烷基，进一步优选为叔丁基。
[0126] 针对R2的定义进行说明。作为R 2所示的C 4~C 8的叔烷基，具体而言，可例示出 叔丁基、叔戊基、1，1-二甲基丁基、1-乙基-1-甲基丙基、1，1，2-三甲基丙基、1，1-二甲 基戊基、1，1-二乙基丙基、1-乙基-1-甲基丁基、1，1，2-三甲基丁基、1，1，3-三甲基丁基、 1，1，2, 2-四甲基丙基、1，1-二甲基己基、1，1-二乙基丁基、1-甲基-1-丙基丁基、1-乙 基-1-甲基戊基和1，1，3, 3-四甲基丁基。从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（3) 或（4)的收率良好的观点出发，R2优选为叔丁基、叔戊基或苯基，进一步优选为叔丁基或苯 基。
[0127] 本发明的制造方法7中，作为被用作合成原料的金属酰亚胺-三烷氧代络合物 (2a_Nb)，从本发明的第5族金属氧代-烷氧代络合物（4)的收率良好的观点出发，优选 为（丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NBu) (OtBu)3)、（异丁基酰亚胺）三（叔丁基 氧代）铌（Nb(NiBu) (OtBu)3)、（仲丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NsBu) (OtBu)3)、 (叔丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NtBu) (OtBu)3)、（戊基酰亚胺）三（叔丁基氧 代）铌（Nb (NPe) (OPe) 3)、（异戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NiPe) (OtBu) 3)、（新 戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NNp) (OtBu) 3)、（叔戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代） 铌（Nb (NtPe) (OtBu) 3)、（1-甲基丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCHMePr) (OtBu) 3)、 (2-甲基丁基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCH2CHEtMe) (OtBu) 3)、（1，2-二甲基丙基酰 亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb (NCHMeCHMe2) (OtBu) 3)、（己基酰亚胺）三（叔丁基氧代） 铌（Nb(NHx) (OtBu)3)、（异己基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NiHx) (OtBu)3)、（1-甲 基戊基酰亚胺）三（叔丁基氧代）铌（Nb(NCHMeBu) (OtBu)3)、（2-甲基戊基酰亚胺）三 (叔丁基氧代）铌（Nb(N