31]实施例1
[0032](I)选取生长旺盛期的盐地碱蓬，取嫩茎以及叶片，用温水反复清洗3次，用离心机离心脱水。
[0033](2)将脱水后的盐地碱蓬茎叶切碎后用磨碎机磨碎成浆状，向浆状物料中加入低温纤维素酶搅拌均匀，在22°C酶解18小时，期间不断搅拌。
[0034](3)在酶解后的浆料中加入质量浓度为75%的乙醇，加入量为浆料的4倍，在振动磨中震动提取0.5小时，固液分离，将分离得到的固体物料再加入所述固体物料的3.5倍的75%的乙醇，再次在振动磨中震动提取0.5小时，固液分离，将两次分离得到的液体物料混合得到叶绿素提取液。
[0035](4)将所述叶绿素提取液使用压滤机进行过滤除杂后，滴加10%的NaOH溶液，直至pH值为10.8，在温度为60°C进行皂化反应40分钟，在然后在80°C进行真空精馏，除去乙醇，最后使用石油醚萃取2次，静置分层，取下层叶绿酸钠溶液。
[0036](5)将叶绿酸钠溶液用盐酸调节pH值为6.2，加热到58°C搅拌18分钟，继续加盐酸调节PH值为2，然后在保温和搅拌条件下滴加氯化铁水溶液，直至无沉淀产生，进行固液分离，将固体沉淀物清洗2?3次，低温真空干燥得到产品铁叶绿素。
[0037]实施例2
[0038](I)选取生长旺盛期的盐地碱蓬，取嫩茎以及叶片，用温水反复清洗3次，用离心机离心脱水。
[0039](2)将脱水后的盐地碱蓬茎叶切碎后用磨碎机磨碎成浆状，向浆状物料中加入固定化低温纤维素酶小球搅拌均匀，在28°C酶解10小时，期间不断搅拌，所述低温纤维素酶的加入量为25U/g。
[0040](3)在酶解后的浆料中加入质量浓度为70%的丙酮，加入量为浆料的3倍，在振动磨中震动提取0.6小时，固液分离，将分离得到的固体物料再加入所述固体物料的3倍70%的丙酮，再次在振动磨中震动提取0.6小时，固液分离，将两次分离得到的液体物料混合得到叶绿素提取液。
[0041](4)将所述叶绿素提取液使用压滤机进行过滤(过滤精度为120目)除杂后，滴加15%的NaOH溶液，直至pH值为11.2，在温度为62 °C进行皂化反应30分钟，在然后在65 °C进行真空精馏，除去丙酮，最后使用质量浓度为55%的石油醚萃取2次，静置分层，取下层叶绿酸钠溶液。
[0042](5)将叶绿酸钠溶液用盐酸调节pH值为6.5，加热到62°C搅拌12分钟，继续加盐酸调节PH值为2.5，然后在保温和搅拌条件下滴加亚铁离子水溶液，直至无沉淀产生，进行固液分离，将固体沉淀物清洗2?3次，在65°C低温真空干燥得到产品铁叶绿素。
[0043]实施例3
[0044](I)选取生长旺盛期的盐地碱蓬，取嫩茎以及叶片，用温水反复清洗4次，用离心机离心脱水。
[0045](2)将脱水后的盐地碱蓬茎叶切碎后用磨碎机磨碎成浆状，向浆状物料中加入固定化低温纤维素酶小球搅拌均匀，在25°C酶解12小时，期间不断搅拌，所述低温纤维素酶的加入量为20U/g。
[0046](3)在酶解后的浆料中加入质量浓度为80%的丙酮，加入量为浆料的4倍，在振动磨中震动提取0.5小时，固液分离，将分离得到的固体物料再加入所述固体物料的3倍的80%的丙酮，再次在振动磨中震动提取0.5小时，固液分离，将两次分离得到的液体物料混合得到叶绿素提取液。
[0047](4)将所述叶绿素提取液使用压滤机进行过滤(过滤精度小于160目)除杂后，滴加5%的NaOH溶液，直至pH值为11，在温度为60°C进行皂化反应15分钟，在然后在68°C进行真空精馏，除去丙酮，最后使用质量浓度为60%的石油醚萃取3次，静置分层，取下层叶绿酸钠溶液。
[0048](5)将叶绿酸钠溶液用盐酸调节pH值为6.5，加热到60°C搅拌15分钟，继续加盐酸调节PH值为2，然后在保温和搅拌条件下滴加亚铁离子水溶液，直至无沉淀产生，进行固液分离，将固体沉淀物清洗2?3次，在62°C低温真空干燥得到产品铁叶绿素。
[0049]实施例4
[0050]采用实施例3的制备方法得到的铁叶绿素产品。
【主权项】
1.一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)备料:选取生长旺盛期的盐地碱蓬，取嫩茎以及叶片，用温水反复清洗3?5次，用离心机离心脱水； (2)酶解:将脱水后的盐地碱蓬茎叶切碎后用磨碎机磨碎成浆状，向浆状浆料中加入低温纤维素酶搅拌均匀，在20°C?30°C酶解8?20小时，期间不断搅拌； (3)提取:在酶解后的浆料中加入提取溶剂，加入量为浆料的2?5倍，在振动装置中震动提取0.5?I小时，固液分离，将分离得到的固体物料再加入所述固体物料的2?5倍的提取溶剂，再次在振动设备中震动提取0.5?I小时，固液分离，将两次分离得到的液体物料混合得到叶绿素提取液； (4)皂化除杂:将所述叶绿素提取液使用压滤机进行过滤除杂后，滴加5?30%的NaOH溶液，直至pH值为10.5?11.5，在温度为55?65°C进行皂化反应10?40分钟，然后在60?80°C进行真空精馏，除去提取溶剂，最后使用石油醚萃取2?3次，静置分层，取下层叶绿酸钠溶液； (5)铁化:将叶绿酸钠溶液用盐酸调节pH值为6.0?7.0，加热到55?65°C搅拌10?20分钟，继续加盐酸调节pH值为2?3，然后在保温和搅拌条件下滴加亚铁离子水溶液，直至无沉淀产生，进行固液分离，将固体沉淀物清洗2?3次，低温真空干燥得到产品铁叶绿素。2.如权利要求1所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于:所述提取溶剂为乙醇或丙酮。3.如权利要求2所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于:所述提取溶剂为75?85%的乙醇或40?80%的丙酮。4.如权利要求1所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于:将所述叶绿素提取液使用压滤机进行过滤时的过滤精度大于100目。5.如权利要求1所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于:所述石油醚的质量浓度为50?60%。6.如权利要求1所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中的低温真空干燥时的温度为55?65°C。7.如权利要求1至6任一权利要求所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于:所述低温纤维素酶的加入量为15?25U/g。8.如权利要求7所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于:所述低温纤维素酶为固定化低温纤维素酶小球。9.如权利要求8所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，其特征在于:所述固定化低温纤维素酶小球是将低温纤维素酶固定到载体上，制成的可重复利用的凝胶小球。10.一种铁叶绿素，其特征在于:采用权利要求1所述的一种铁叶绿素的提取制备方法，以盐地碱蓬为原料提取叶绿素，再进一步皂化、铁化制备得到的。
【专利摘要】本发明公开了一种铁叶绿素的提取制备方法及制备得到的铁叶绿素，包括以下步骤：(1)选取生长旺盛期的盐地碱蓬，取嫩茎以及叶片，清洗、脱水。(2)将脱水后的盐地碱蓬茎叶磨碎成浆状，向浆状物料中加入低温纤维素酶搅拌均匀，酶解8～20小时。(3)加入提取溶剂，在振动装置中震动提取0.5～1小时，共提取两次，固液分离，得到叶绿素提取液。(4)在提取液中滴加NaOH溶液皂化反应，然后进行真空精馏，使用石油醚萃取，取下层叶绿酸钠溶液。(5)用盐酸调节pH值为2～3，滴加亚铁离子水溶液，取固体沉淀物，低温真空干燥得到铁叶绿素。本发明制备得到的铁叶绿素可以制备叶绿素铁钠盐、叶绿素铁锌盐以及其他衍生物，用途广泛。
【IPC分类】C07D487/22
【公开号】CN105037378
【申请号】CN201510459910
【发明人】王胜
【申请人】潍坊友容实业有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月30日