阻燃剂、阻燃性组合物和成型体的制作方法_3

文档序号:9354485阅读:来源:国知局
向上述氢氧化镁粒子的制造方法中得到的氢氧化镁的浆料中以溶液状态或乳 液状态加入表面处理剂,在例如5~95°C左右的温度进行机械混合。作为干式法,可以利 用亨舍尔混合机等混合机,在搅拌下将表面处理剂以液体状、乳液状或者固体状加入氢氧 化镁的粉末中,在加热或非加热下充分混合。从表面处理剂在氢氧化镁粒子表面的定影性 的观点考虑,优选用湿式法进行表面处理。表面处理剂的添加量可适当地选择,但采用湿式 法时,从充分的表面处理和防止表面处理剂凝聚的观点考虑,相对于氢氧化镁粒子100质 量%优选为0.1~10质量%的范围,更优选为0.3~7质量%的范围。采用干式法时,与湿 式法相比,容易变成不均匀的表面处理水平,因此优选比湿式法多些的添加量。具体而言, 相对于氢氧化镁粒子100质量%优选为〇. 5~15质量%的范围,更优选为1~10质量% 的范围。
[0059] 进行过表面处理的氢氧化镁粒子根据需要可以适当地选择实施水洗、脱水、造粒、 干燥、粉碎和分级等方式,而制成最终的制品(阻燃剂)。
[0060][阻燃性组合物]
[0061] 本发明的阻燃性组合物是向有机高分子材料100质量份中配合上述阻燃剂5~ 500质量份而得的。阻燃剂的配合量只要为上述范围就没有特别限定,但相对于有机高分子 材料100质量份,优选为20~400质量份。考虑阻燃性组合物的阻燃性和物性决定配合量 即可。
[0062] (有机高分子材料)
[0063] 作为有机高分子材料,通常只要是作为成型体使用的有机高分子材料即可,可举 出热塑性树脂、热固化性树脂、合成橡胶等合成有机高分子材料,天然橡胶等天然有机高分 材材料等。
[0064](热塑性树脂)
[0065] 作为热塑性树脂,可举出聚乙烯、聚丙烯、乙烯_丙烯共聚物、聚丁烯、聚4-甲基戊 烯-1等C2~C8烯烃(a -烯烃)的聚合物或共聚物这类聚烯烃系树脂,烯烃与二烯的共聚 物、乙稀-丙稀酸酯共聚物、聚苯乙稀、ABS树脂、AAS树脂、AS树脂、MBS树脂、乙稀-氯乙稀 共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚偏二氯乙稀、聚氯 乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯乙烯-丙烯共聚物、聚乙酸乙烯酯、苯氧基树脂、聚缩醛、 聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚砜、聚苯醚、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲 酸丁二醇酯等聚酯,有机硅树脂和甲基丙烯酸树脂等。作为这些热塑性树脂中优选的例子, 可举出氢氧化镁粒子的阻燃效果高、机械强度也优异的聚烯烃系树脂或其共聚物。
[0066](热固性树脂)
[0067] 作为热固性树脂,可举出环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、醇 酸树脂以及尿素树脂等。
[0068](合成橡胶)
[0069] 作为合成橡胶,可举出EPDM、丁基橡胶、异戊二烯橡胶、SBR、NBR、氯磺化聚乙烯、 NIR、聚氨酯橡胶、丁二烯橡胶、丙烯酸橡胶、硅酮橡胶以及氟橡胶等。
[0070](阻燃助剂)
[0071] 如果向本发明的阻燃性组合物中进一步配合阻燃助剂则能够减少氢氧化镁粒子 的配合比例,另外能够提高阻燃效果。作为阻燃助剂,优选红磷、碳粉末或者它们的混合物。 作为红磷,除阻燃剂用的通常的红磷以外,例如还可使用以热固性树脂、聚烯烃、羧酸聚合 物、氧化钛或者钛铝缩合物被覆表面而成的红磷。另外,作为碳粉末,可举出炭黑、活性炭或 者石墨,作为该炭黑,可以是利用油炉法、煤气炉法、槽法、热裂法或者乙炔法中任一方法制 备的炭黑。
[0072] 配合阻燃助剂时,相对于阻燃性组合物总量,优选为0. 5~20质量%的范围,更优 选为1~15质量%的范围。
[0073](其它的添加剂)
[0074] 只要不损害本发明的效果,则可以向本发明的阻燃性组合物中配合上述成分以外 的其它添加剂。作为这样的添加剂,例如可举出抗氧化剂、防静电剂、颜料、发泡剂、增塑剂、 填充剂、增强剂、其它的阻燃剂、交联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂以及润滑剂等。
[0075][成型体]
[0076] 本发明的成型体使用上述阻燃性组合物而得。这里,本发明的成型体可以通过向 合成树脂中配合规定量的氢氧化镁粒子后,利用公知的成型方法获得。作为这样的成型方 法,例如有挤出成型、注射成型、压延成型等。
[0077] 采用本发明的成型体,由于配合了上述的规定的氢氧化镁粒子,所以阻燃性优异, 并且成型品的物性和外观也优异。这样的成型体可用于要求阻燃性的各种用途,例如,可用 于包覆电线用、家电制品的外壳用、建筑材料用的壁纸、发泡性隔热材料、衬垫、电气?电子 部件用的连接器连接部件、半导体的密封材料、预浸物、多层电路基板、或者电路基板用层 叠板、高功能合成纤维等用途。
[0078] 实施例
[0079] 以下,利用实施例对本发明进行详细说明,只要不超出本发明的主旨,则不限于以 下的实施例。
[0080] [阻燃剂的制造]
[0081](实施例1)
[0082] 向3L容量的聚乙烯制容器中称取480g作为镁原料的高纯度MgCl 2 ? 6H20,加入纯 水1L进行搅拌,制备MgCl2水溶液。搅拌下向其中缓慢添加作为碱原料的8. 3N的NaOH水 溶液510mL(Mg2+摩尔数:0H_摩尔数为1:1. 8),进一步加入纯水,制备2L的悬浮液。使该悬 浮液流入3L容量的HASTELLOY C-276制的具有接液部的高压釜内,搅拌下在140°C进行5 小时的水热处理。将水热处理后的浆料经过真空过滤后,以相对于固体成分为20倍容量以 上的纯水进行充分清洗。其后,再次返回到纯水中,制备以Mg(0H) 2固体成分浓度计为10g/ dL的乳化浆料。将该乳化浆料1L取至2L容量的SUS316制容器中(相当于1%(011) 2固体 成分质量l〇〇g),边搅拌边将浆料加热至80°C。其后,在80°C将制备成5质量%的硬脂酸 钠水溶液以相对于Mg (0H)2固体成分质量以硬脂酸换算量计为0. 6质量%的方式添加,在 80°C搅拌1小时后用湿式法进行表面处理,经过真空过滤?水洗(相对于Mg (0H)2固体成 分质量为5倍容量以上)、干燥、粉碎而得到阻燃剂的粉末。
[0083](实施例2)
[0084] 使用25g/dL的Ca (0H) 2浆料630mL代替8. 3N的NaOH水溶液510mL作为碱原料, 以相对于Mg (0H)2固体成分质量以硬脂酸换算量计为2. 5质量%的方式添加,除此之外,与 实施例1同样地制造阻燃剂。
[0085](实施例3)
[0086] 以相对于Mg(0H)2固体成分质量以硬脂酸换算量计为2. 5质量%的方式添加,除 此之外,与实施例1同样地制造阻燃剂。
[0087](比较例1)
[0088] 不进行表面处理,除此之外,与实施例1同样地制造阻燃剂。
[0089](比较例2)
[0090] 将比较例1的表面未处理的阻燃剂粉末2kg和硬脂酸粉末50g投入20L容量的亨 舍尔混合机内。应予说明,相对于阻燃剂粉末的硬脂酸的配合量为2. 5质量%。用亨舍尔 混合机在l〇〇°C、转速1900rpm、30分钟的条件下进行干式表面处理而得到阻燃剂粉末,除 此之外,与实施例1同样地制造阻燃剂。
[0091](比较例3)
[0092] 在3L容量的SUS316制容器中,将BET比表面积为10m2/g的MgO粉末270g和NaOH 固体物20g添加到纯水2. 4L中,搅拌下升温至80°C后进行24小时的水合反应。将水合反 应后的浆料经过真空过滤后,用相对于固体成分为20倍容量以上的纯水进行充分清洗。其 后,再次返回到纯水中,制备以Mg(0H)2固体成分浓度计为10g/dL的乳化浆料,按照以硬脂 酸换
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