氧化冰完全溶解后，按每分钟投加1g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌3h后，再对其保温搅拌30min，得反应混合液；待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5%的碳酸氢钠溶液质量比为1: 1，将5%的碳酸氢钠溶液洗涤2次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂；将制备的环氧亚麻油按总质量的5%添加入树脂中，抗冲击强度和断裂伸长率提高30%。
[0011]实例2
将取1.5L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为2°C时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头5遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器40min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用；按重量分数计，分别选取10份的质量分数为60%的甲酸水溶液，40份的石油醚和50份的亚麻油，将其在25°C下混合搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，待其混合搅拌8min后，并在1300r/min转速下将其置于95°C恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为92°C ;待混合溶液温度升高至92°C后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度2200r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加1g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌4h后，再对其保温搅拌40min，得反应混合液；待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5%的碳酸氢钠溶液质量比为1: 1，将5%的碳酸氢钠溶液洗涤2次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂；将制备的环氧亚麻油按总质量的8%添加入树脂中，抗冲击强度和断裂伸长率提高35%。
[0012]实例3
将取2L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为5°C时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头6遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器60min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用；按重量分数计，分别选取20份的质量分数为60%的甲酸水溶液，35份的石油醚和45份的亚麻油，将其在30°C下混合搅拌均匀，搅拌速度为1000r/min，待其混合搅拌1min后，并在1500r/min转速下将其置于100°C恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为95°C ;待混合溶液温度升高至100°C后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度2500r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加1g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌5h后，再对其保温搅拌45min，得反应混合液；待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5%的碳酸氢钠溶液质量比为1: 1，将5%的碳酸氢钠溶液洗涤3次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.1，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂；将制备的环氧亚麻油按总质量的10%添加入树脂中，抗冲击强度和断裂伸长率提高50%。
【主权项】
1.一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)将取I?2L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理，待温度为O?5°C时，将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连，并用蒸馏水冲洗砂滤头5?6遍，再将其置于蒸馏水中，将水面用聚乙烯薄膜密封，开启臭氧发生器30?60min，制备得臭氧蒸馏水，并迅速置于盛有液氮的保温桶中，使其迅速冷冻结冰，制得臭氧化冰，备用； (2)按重量分数计，分别选取5?20份的质量分数为60%的甲酸水溶液，35?45份的石油醚和45?50份的亚麻油，将其在20?30°C下混合搅拌均匀，搅拌速度为800?1000r/min，待其混合搅拌5?1min后，并在1200?1500r/min转速下将其置于90?100°C恒温水浴中，搅拌混合至混合溶液温度为90?95°C ; (3)待混合溶液温度升高至90?100°C后，将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块，随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中，同时对其加速搅拌至搅拌速度为2000?2500r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分钟投加1g臭氧化冰的速度，再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰搅拌3?5h后，再对其保温搅拌30?45min，得反应混合液； (4)待其保温搅拌完成后，将反应混合液转移至分液漏斗中，除去水层后，按油层和质量分数为5%的碳酸氢钠溶液质量比为1: 1，将5%的碳酸氢钠溶液洗涤2?3次，并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0?7.1，待其pH洗涤至中性后，对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂。
【专利摘要】本发明涉及一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法，属于材料添加剂技术领域。本发明针对现有环氧亚麻油制备过程中使用双氧水作为主要氧化剂，易腐蚀设备且合成产物温度性较低的弊端，通过制备臭氧化冰作为氧化剂，再通过甲酸进行催化，使亚麻油制备得环氧亚麻油，本发明采用臭氧化冰代替普通氧化剂，既节约了成本，同时也避免腐蚀机器设备；所制备的环氧亚麻油增塑性较好，断裂伸长率和抗冲击强度提高各提高30～50％；生产步骤简单，节约了成本。
【IPC分类】C07D303/42, C07D301/06
【公开号】CN105153074
【申请号】CN201510636783
【发明人】陈毅忠, 高力群, 薛红娟
【申请人】常州市奥普泰科光电有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年10月1日