拌lh，然后缓慢降温，降温速率为4°C /min，待降温至28°C，过滤；然后将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入10mL 二甲基亚砜，50mL水，再加入5mL聚氧乙烯，在温度40°C时，搅拌Ih，然后升温至55°C，搅拌30min，快速降温至28°C，形成浑浊液；接下来向上述所得的浑浊液加入20g偶氮二甲酰胺，加热至45°C，搅拌40min，形成均相溶液；之后将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为50°C的二甲基亚砜，冲洗2次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0 ;最后将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥10h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成150目颗粒即可。
[0011]本实例方法独特新颖，在塑料发泡过程中，每10g塑料中，加入本发明所制得的发泡剂0.3g，控制温度为150°C，5min后，硫化完毕，使得发泡剂发泡效果显著，颜色为淡黄色，没有任何刺鼻气味，安全、环保，不仅对于空气有净化功能，而且还可以改善塑料制品的味道。
[0012]实例2
首先取350g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成90目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒4cm，搅拌25min，温度设定为65°C，然后静置6min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥；随后将上述所得的颗粒物放入容器中升温至350°C，向其中加入质量分数为5%的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌1.5h，然后缓慢降温，降温速率为4°C /min，待降温至30°C，过滤；然后将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入120mL 二甲基亚砜，55mL水，再加入7mL聚氧乙烯，在温度43°C时，搅拌1.5h，然后升温至58°C，搅拌35min，快速降温至32°C，形成浑浊液；接下来向上述所得的浑浊液加入25g偶氮二甲酰胺，加热至47°C，搅拌45min，形成均相溶液；之后将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为55°C的二甲基亚砜，冲洗3次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0 ;最后将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥12h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成180目颗粒即可。
[0013]本实例方法独特新颖，在塑料发泡过程中，每200g塑料中，加入本发明所制得的发泡剂0.4g，控制温度为155°C，8min后，硫化完毕，使得发泡剂发泡效果显著，颜色为淡黄色，没有任何刺鼻气味，安全、环保，不仅对于空气有净化功能，而且还可以改善塑料制品的味道。
[0014]实例3
首先取400g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成100目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒5cm，搅拌30min，温度设定为70°C，然后静置7min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥；随后将上述所得的颗粒物放入容器中升温至400°C，向其中加入质量分数为5%的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌2h，然后缓慢降温，降温速率为4°C /min，待降温至35 V，过滤;然后将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入150mL二甲基亚砜，60mL7K，再加入1mL聚氧乙烯，在温度45°C时，搅拌2h，然后升温至60°C，搅拌40min，快速降温至35°C，形成浑浊液；接下来向上述所得的浑浊液加入30g偶氮二甲酰胺，加热至50°C，搅拌50min，形成均相溶液；之后将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为60°C的二甲基亚砜，冲洗4次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0 ;最后将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥13h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成200目颗粒即可。
[0015]本实例方法独特新颖，在塑料发泡过程中，每300g塑料中，加入本发明所制得的发泡剂0.5g，控制温度为160°C，1min后，硫化完毕，使得发泡剂发泡效果显著，颜色为淡黄色，没有任何刺鼻气味，安全、环保，不仅对于空气有净化功能，而且还可以改善塑料制品的味道。
【主权项】
1.一种偶氮二甲酰胺/凹凸棒土发泡剂的制备方法，其特征在于具体制备方法: (1)取300?400g凹凸棒土放入超细磨粉机中碾磨成80?100目颗粒，然后把颗粒物放入容器中，向其中加入水淹没颗粒3?5cm，搅拌20?30min，温度设定为60?70°C，然后静置5?7min，过滤，将过滤物放入干燥箱中干燥； (2)将上述所得的颗粒物放入容器中升温至300?400°C，向其中加入质量分数为5%的盐酸溶液淹没颗粒物，再使用体积比为3:1的氮气和丙丁烷混合气体将容器内部气体排出，密封搅拌I?2h，然后缓慢降温，降温速率为4°C /min，待降温至28?35°C，过滤； (3)将上述所得的过滤物放入容器中，向其中加入100?150mL二甲基亚砜，50?60mL水，再加入5?1mL聚氧乙烯，在温度40?45°C时，搅拌I?2h，然后升温至55?60°C，搅拌30?40min，快速降温至28?35°C，形成浑浊液； (4)向上述所得的浑浊液加入20?30g偶氮二甲酰胺，加热至45?50°C，搅拌40?50min，形成均相溶液； (5)将上述所得的均相液，真空过滤，再使用温度为50?60°C的二甲基亚砜，冲洗2?4次，每次冲洗使用二甲基亚砜的量为40mL，然后使用去离子水将其洗至pH为7.0 ; (6)将上述所得的过滤物放入烘箱中干燥10?13h，然后将其放入粉碎机中，粉碎成150?200目颗粒即可。
【专利摘要】本发明涉及一种偶氮二甲酰胺/凹凸棒土发泡剂的制备方法，属于发泡剂技术领域。本发明通过在制备发泡剂的过程中将改性的凹凸棒土与偶氮二甲酰胺形成插层型发泡剂，使得该发泡剂发泡效果显著，发泡后颜色呈淡黄色，无刺鼻气味，能够改善塑料制品味道，对于空气也有净化的功能。实例证明，本发明方法独特新颖，简单易行，制得的发泡剂的确发泡效果显著，且安全、卫生，能够改善塑料制品味道。
【IPC分类】C08J9/10, C08K9/02, C08K3/34, C08K9/04
【公开号】CN105218849
【申请号】CN201510576176
【发明人】郭迎庆, 张帆, 宋国
【申请人】江苏振宇环保科技有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月11日