[0026]所述利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂的制备方法，具体步骤为： (1)先将有机娃橡胶废料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱和单 元醇一起加入反应蓋，在揽拌作用下，微波加热到90°C，保溫I小时；所述微波加热的功率 为 1. 2kW，频率为 3600MHz ; (2)过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应蓋中； (3 )再向反应蓋中加入=聚氯胺、苯基=氯娃腕和阻燃增效组合物，在揽拌作用下，超 声处理1. 5小时；所述超声波处理的功率为250W，频率为40曲Z ; (4)冷却，过滤，洗涂反应产物，干燥后，即得到利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂。[0027]本实施例产品收率为92. 5%;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重1. 3%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[002引 对比例1 一种利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机娃橡胶废料30 份、S聚氯胺10份、苯基S氯娃腕5份、皿560硅烷偶联剂3份、氨氧化钟10份、季戊四醇 100份、去离子水40份。
[0029]所述利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂的制备方法，具体步骤为： (1) 先将有机娃橡胶废料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱和单 元醇一起加入反应蓋，在揽拌作用下，微波加热到60°C，保溫2小时；所述微波加热的功率 为IkW，频率为2400MHz ; (2) 过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应蓋中； (3) 再向反应蓋中加入=聚氯胺，在揽拌作用下，超声处理1小时；所述超声波处理的 功率为200W，频率为30曲Z ; (4) 冷却，过滤，洗涂反应产物，干燥后，即得到利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂。
[0030]本实施例产品收率为86. 7%;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重4. 5%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[00引]对比例2 一种利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机娃橡胶废料30 份、S聚氯胺8份、苯基S氯娃腕9份、皿560硅烷偶联剂3份、氨氧化钟10份、季戊四醇 100份、去离子水40份、阻燃增效组合物11份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为： 碳纳米管5份、MCM-48介孔分子筛5份、纳米凹凸棒± 5份。所述利用有机娃橡胶废料生 产的阻燃剂的制备方法，同实施例2。
[003引本实施例产品收率为89. 8%;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 4%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0033] 对比例3 一种利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机娃橡胶废料30 份、S聚氯胺10份、皿560硅烷偶联剂3份、氨氧化钟10份、季戊四醇100份、去离子水40 份、阻燃增效组合物11份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：微米氮化娃3份、微 米碳化娃3份。所述利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂的制备方法，同实施例2。
[0034]本实施例产品收率为90. 1%;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 2%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[00对对比例4 一种利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机娃橡胶废料30 份、S聚氯胺6份、苯基S氯娃腕8份、皿560硅烷偶联剂3份、氨氧化钟10份、季戊四醇 100份、去离子水40份、阻燃增效组合物11份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为： 碳纳米管5份、MCM-48介孔分子筛5份、纳米凹凸棒± 5份、微米氮化娃2份、微米碳化娃2 份。
[0036] 所述利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂的制备方法，具体步骤为： (1) 先将有机娃橡胶废料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱和单 元醇一起加入反应蓋，在揽拌作用下，电加热到60°C，保溫2小时； (2) 过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应蓋中； (3) 再向反应蓋中加入S聚氯胺和阻燃增效组合物，揽拌2小时； (4) 冷却，过滤，洗涂反应产物，干燥后，即得到利用有机娃橡胶废料生产的阻燃剂。
[0037] 本实施例产品收率为89. 5% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 8%，将产品放 置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0038] 应用例 将实施例和对比例制备的阻燃剂添加到高聚物聚丙締（PP)中，并与未添加阻燃剂的高 聚物聚丙締进行对比。试样制备方法是：分别采用20重量份上述实施例和对比例制备的阻 燃剂与75重量份聚丙締和5重量份马来酸配接枝聚丙締烙融共混，即得到阻燃聚丙締。
[0039] 然后将该阻燃聚丙締干燥后压板，裁切成130mmX 13mm X3mm和 130mmX6. 5mmX3mm的标准样条，按ASTM D635-77标准在CZF-3型水平垂直燃烧测定仪上 进行化-94垂直燃烧测试；极限氧指数按ASTM D2863-77标准在肥-2型氧指数仪上测试； 按照中国国家标准对其他物理性能进行测试；其评价结果如表1所示。
[0040] 表1阻燃聚丙締评价结果
从表1可W看出，添加实施例1-3制备的阻燃剂的阻燃聚丙締具有良好的阻燃性，可使 得聚丙締的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到化-94 V-O级，极限氧指数可达38. 5% W上； 其阻燃性显著优于添加对比例1-4制备的阻燃剂。另外，聚丙締燃烧时的发烟情况和滴落 情况，W及材料的力学性能(抗拉强度、弯曲强度和冲击强度）也得到了明显改善。
[0041] 上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方 式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可W在不脱离本专利宗旨的前提下 做出各种变化。
【主权项】
1. 一种利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂，其特征在于，按照重量份的原料为：有机 硅橡胶废料18-35份、三聚氰胺5-10份、苯基三氯硅脘5-10、硅烷偶联剂1-6份、强碱5-16 份、醇80-110份、去离子水20-50份、阻燃增效组合物4-19份； 所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管4-6份、纳米介孔分子筛4-6份、 纳米凹凸棒土 4-6份、微米氮化娃1-3份、微米碳化娃1-3份。2. 根据权利要求1所述的利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂，其特征在于，所述阻燃 增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管4份、纳米介孔分子筛5份、纳米凹凸棒土 5份、 微米氮化娃2份、微米碳化娃2份。3. 根据权利要求1或2所述的利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂，其特征在于，所述硅 烷偶联剂是KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂和KH570硅烷偶联剂中的任意一种或多 种。4. 根据权利要求1或2所述的利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂，其特征在于，所述强 碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。5. 根据权利要求1或2所述的利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂，其特征在于，所述醇 的碳原子数为2-6个。6. 根据权利要求1或2所述的利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂，其特征在于，所述纳 米介孔分子筛为MCM-41介孔分子筛、MCM-48介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛和SBA-16介 孔分子筛中的任意一种或多种。7. -种如权利要求1-6任一所述的利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂的制备方法，其 特征在于，具体步骤为： (1) 先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱和单 元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30-90°C，保温1-3小时；所述微波加热的 功率为 0. 8 -I. 2kW，频率为 1200-3600MHZ; (2) 过滤后加去离子水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中； (3 )再向反应釜中加入三聚氰胺、苯基三氯硅脘和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超 声处理0. 5-1. 5小时；所述超声波处理的功率为150-250W，频率为20-40kHz; (4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂。8. 根据权利要求7所述的利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂的制备方法，其特征 在于，步骤（1)中微波加热到40-60°C，保温1. 5-2. 5小时；所述微波加热的功率为0. 9 -I.lkW，频率为 2000-2800MHZ。9. 根据权利要求8所述的利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂的制备方法，其特征 在于，步骤（3)中超声处理0.8-1. 2小时；所述超声波处理的功率为180-220W，频率为 25-35kHz〇
【专利摘要】本发明公开了一种利用有机硅橡胶废料生产的阻燃剂及其制备方法，有机硅橡胶废料18-35份、三聚氰胺5-10份、苯基三氯硅脘5-10、硅烷偶联剂1-6份、强碱5-16份、醇80-110份、去离子水20-50份、阻燃增效组合物4-19份。本发明疏水性能很好，可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94？V-0级，极限氧指数可达38.5%以上。另外，还可使聚丙烯燃烧时的发烟情况和滴落情况，以及材料的力学性能（抗拉强度、弯曲强度和冲击强度）也得到明显改善。
【IPC分类】C08K7/24, C08K5/5435, C08K5/3492, C08L83/04, C08K3/34, C08K5/544, C08K13/04
【公开号】CN105219083
【申请号】CN201510389984
【发明人】陈建宇
【申请人】东至绿洲环保化工有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年7月3日