偶氮乙烯基醚的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种偶氮己帰基離的合成方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，郝么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，郝么在送些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在送些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
[0003] 偶氮己帰基離是一种重要的合成中间体，需求量较大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种偶氮己帰基離合成方法，本发明合成步骤简单、成品 得率高、杂质含量低。
[0005] 本发明的目的是通过W下技术方案实现的：
[0006] 一种偶氮己帰基離的合成方法，步骤如下：
[0007] 称取漠代芳基離于5血IOwt%的化OH溶液中，加入四了基硫酸氨倭，100度过夜， 反应完成后，己酸己醋萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化PE=EA= 10:1，得产物偶氮己 帰基離。
[000引而且，所述漠代芳基離；四了基硫酸氨倭的比例为；0. 4mmol: 90mg。
[0009] 本发明的优点和积极效果是：
[0010] 1、本发明合成的偶氮己帰基離的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和 生物实验提供高纯度的标样或样品。
[0011] 2、本发明提供了偶氮己帰基離的合成过程中的合成条件、原料，W及合成后产物 的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0012] 图1为偶氮己帰基離的核磁图。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0014] 一种偶氮己帰基離合成路线：
[0015]
[0016]称取漠代芳基離（lOOmg，0.4mmol)于5血10%的化OH溶液中，加入四了基硫酸氨 倭巧Omg), 100度过夜，反应完成后，己酸己醋萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化（PE=EA =10:1)，得产物50mg，产率56 %。
【主权项】
1. 一种偶氮乙烯基醚的合成方法，其特征在于：步骤如下： 称取溴代芳基醚于5mL10wt%的NaOH溶液中，加入四丁基硫酸氢铵，100度过夜，反应 完成后，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化PE:EA= 10:1，得产物偶氮乙烯基 醚。2. 根据权利要求1所述的偶氮乙烯基醚的合成方法，其特征在于：所述溴代芳基醚：四 丁基硫酸氢铵的比例为：〇. 4mmol:90mg。
【专利摘要】本发明公开了一种偶氮乙烯基醚的合成方法，步骤如下：称取溴代芳基醚于5mL10wt％的NaOH溶液中，加入四丁基硫酸氢铵，100度过夜，反应完成后，乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，粗产物薄板层析纯化PE：EA＝10:1，得产物偶氮乙烯基醚。本发明合成的偶氮乙烯基醚的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07C245/10
【公开号】CN105272878
【申请号】CN201410334578
【发明人】杨海涛
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年7月14日