6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法
【专利说明】6 _氯_ 3 -竣酸吡陡的制造方法
[0001]
技术领域 本发明涉及一种6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法。
【背景技术】
[0002] 现有的6 -氯一 3 -羧酸吡啶的生产是以羧酸吡啶为原料，通过氯化反应得到 6 -氯一 3 -羧酸吡啶，在氯化过程中不可避免地要生成2 -氯一 3 -羧酸吡啶等副产物。 由于这两种物质的物理化学性质非常接近，后续的分离非常困难，所以6 -氯一 3 -羧酸吡 啶的纯度难以提高，作为药用原料受到了很大的制约，成本高。
【发明内容】
[0003] 本发明6 -氯一3 -羧酸批陡的制造方法，米用2 -氯一5 -二氯甲基批陡和无 机酸为原料，反应生成6 -氯一 3 -羧酸吡啶，不存在副反应，产品纯度高，制造成本低。
[0004] 本发明的技术方案如下：6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，它以2 -氯一 5 - 三氯甲基吡啶和无机酸为原料，经过如下工艺步骤制得： 步骤一 ：2-氯一 5-三氯甲基吡啶与无机酸进行反应，反应温度在50~140°C之间， 反应时间为1~4小时； 步骤二：将步骤一所得的反应液与水进行反应，反应温度在0~80°C之间，得生成物 6 -氯一 3 -羧酸吡啶。
[0005] 在本发明中所述无机酸可以为浓硫酸、磷酸或者硝酸，其优选方案为浓硫酸，其反 应方程式为：
本发明中，2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶与无机酸反应的最佳温度在110~120°C之间， 反应时间为1. 5~2. 5小时。步骤一中使用浓硫酸与2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶反应，它 们的重量配比为2 : 1~8 : 1。在步骤一中，浓硫酸与2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶的重量 配比其优选方案为3 : 1~6 : 1。
[0006] 步骤一所得的反应液与水反应的最佳温度在0~10°C之间；步骤一所得的反应液 与水进行反应时，其投料重量配比为：2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶：冰水=1 : 10~1 : 100,其优选配比为1 : 30~1 : 60。
[0007] 米用如上技术方案后，本发明以2 -氯一 5 -二氯甲基批陡为原料，先与无机酸、 再与水反应得到6 -氯一 3 -羧酸吡啶，不存在副反应，产品纯度高，达到99. 5%以上，成本 低，主要用作医药、兽药和饲料添加剂。采用本发明的制造方法将极大地推进该产品的应用 范围和应用深度。
【具体实施方式】
[0008] 实施例一：在带有搅拌机和温度计及尾气导出管的1000ml四口烧瓶中投入浓硫 酸600克，开启搅拌，将100克2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶慢慢流入烧瓶中。然后，慢慢升温 到120°C，当温度达到80°C时，开始有氯化氢气体放出，通过尾气导出管导入碱液吸收。当 温度达到ll〇°C时开始保温，在110 - 120°C之间保温2小时结束反应，降低温度到30°C。 然后将反应液慢慢加入到1000克冰和2000克水组成的冰水中，边加反应液边搅拌，有白色 沉淀析出。加完后，继续搅拌，然后过滤，烘干得到87. 8克6 -氯一 3 -羧酸吡啶，液谱分 析纯度：99. 25%，收率89. 6%。
[0009] 其反应方程式为：
实施例二~四：6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法与实施例三相同，反应工艺条件见表 〇
[0010]表一：
在本发明中2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶除了与浓硫酸反应，也可以与磷酸或者硝酸等 无机酸反应；2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶与无机酸反应的温度最佳在110~120°C之间，反 应时间最佳为1. 5~2. 5小时。浓硫酸与2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶反应的重量配比为 2 : 1~8 : 1，其优选方案为3 : 1~6 : 1。2-氯一 5-三氯甲基吡啶与无机酸反应 后，所得的反应液与水反应的温度最佳在〇~l〇°C之间；2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶：冰 水的重量配比为1 : 10~1 : 100,最佳为1 : 30~1 : 60。
【主权项】
1. 一种6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，其特征在于它以2 -氯一 5 -三氯甲基吡 啶和无机酸为原料，经过如下工艺步骤制得： 步骤一 ：2-氯一 5-三氯甲基吡啶与无机酸进行反应，反应温度在50~140°C之间， 反应时间为1~4小时； 步骤二：将步骤一所得的反应液与水进行反应，反应温度在0~80°C之间，得生成物 6 -氯一 3 -羧酸吡啶。2. 根据权利要求1所述的6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，其特征在于所述无机酸 为浓硫酸、磷酸或者硝酸。3. 根据权利要求2所述的6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一中使 用浓硫酸时，浓硫酸与2-氯一 5 -三氯甲基吡啶的重量配比为2 : 1~8 : 1。4. 根据权利要求1所述的6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，其特征在于2 -氯一 5 - 三氯甲基吡啶与无机酸反应的温度在110~120°C之间，反应时间为1. 5~2. 5小时。5. 根据权利要求1所述的6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一所得 的反应液与水反应的温度在〇~10°c之间。6. 根据权利要求3所述的6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一中浓 硫酸与2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶的重量配比3 : 1~6 : 1。7. 根据权利要求1所述的6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一所得 的反应液与水进行反应时，其投料重量配比为：2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶：冰水=1 : 10 ~1 : 100。8. 根据权利要求7所述的6 -氯一 3 -羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一所得 的反应液与水进行反应时，其投料重量配比为：2 -氯一 5 -三氯甲基吡啶：冰水=1 : 30 ~1 : 60。
【专利摘要】本发明公开了一种6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法，其特征在于它以2－氯－5－三氯甲基吡啶和无机酸为原料，经过如下工艺步骤制得：步骤一：2－氯－5－三氯甲基吡啶与无机酸进行反应，反应温度在50～140℃之间，反应时间为1～4小时；步骤二：将步骤一所得的反应液与水进行反应，反应温度在0～80℃之间，得生成物6－氯－3－羧酸吡啶。采用该制造方法不存在副反应，产品纯度高，达到99.5%以上，成本低。
【IPC分类】C07D213/80, C07D213/803
【公开号】CN105315200
【申请号】CN201410363353
【发明人】姜如凤
【申请人】姜如凤
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月29日