含八元氮-硫(或氧)杂环类衍生物类有机发光材料的制作方法_3

文档序号:9559460阅读:来源:国知局
(或者硫)杂环的中间体的硼化物230_〇1 加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol, 碳酸钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅 胶漏斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出69mmol浅黄色固体化合物11,产率69%。
[0041] 实施例12 :化合物12的合成
将1,1-二甲基-2- (4-溴苯基)-1-茚lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化 物230mmol加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦 把1. 5mmol,碳酸钾250mmol,蒸馈水lOOmL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温, 分液,过硅胶漏斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出70mmol浅黄色固体化合物12,产率70%。
[0042] 实施例13 :化合物13的合成
将1-溴-1,2, 3, 4-四氢呋喃lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物220_〇1 加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol, 碳酸钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅 胶漏斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出72mmol浅黄色固体化合物13,产率72%。
[0043] 实施例14 :化合物14的合成
将9-溴-10-苯基蒽lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物220mmol加入 到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳酸 钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶漏 斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出73mmol灰色固体化合物14,产率73%。
[0044] 实施例15 :化合物15的合成
将4-溴三苯胺lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物210mmol加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳酸钾 250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶漏斗, 洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出78mmol灰色固体化合物15,产率78%。
[0045] 实施例16 :化合物16的合成
将2-溴喹啉lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物230_〇1加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳酸钾 250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶漏斗, 洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出75mmol灰色固体化合物16,产率75%。
[0046] 实施例17 :化合物17的合成
将2-溴喹喔啉lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物220_〇1加入 到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳酸 钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶漏 斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出71mmol灰色固体化合物17,产率71%。
[0047] 实施例18 :化合物18的合成
将4- (3-溴苯基)苯开吩lOOmmol,八兀氮(或者·硫)朵朴的中丨日」体的姻化物230mmol加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol, 碳酸钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅 胶漏斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出73mmol灰色固体化合物18,产率73%。
[0048] 实施例19 :化合物19的合成
将4-溴二苯基甲酮lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物220mmol加入到 1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳酸钾 250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶漏斗, 洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出77mmol灰色固体化合物19,产率77%。' 实施例20 :化合物20的合成
将2-溴-9, 9-二甲基荷lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物220mmol加 入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳 酸钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶 漏斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出72_〇1灰色固体化合物20,产率72%。
[0049] 实施例21 :化合物21的合成
将2-溴芘lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物220mmol加入到1L的三口 烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦把1. 5mmol,碳酸钾250mmol, 蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶漏斗,洗涤,旋 干,重结晶,过滤,得出76_〇1白色固体化合物21,产率76%。
[0050] 实施例22 :化合物22的合成
将2-溴苯并菲lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物230mmol加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳酸钾 250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶漏斗, 洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出74_〇1白色固体化合物22,产率74%。
[0051] 实施例23 :化合物23的合成
将1-溴-3, 5-二苯基苯lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物220mmol加 入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳 酸钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶 漏斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出72mmol白色固体化合物23,产率72%。
[0052] 实施例24 :化合物24的合成
将3-溴-10-苯基吩噻嗪lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物210mmol加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol, 碳酸钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅 胶漏斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出73mmol白色固体化合物24,产率73%。
[0053] 实施例25 :化合物25的合成
将1-溴-4-(三苯甲基)苯lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物230mmol加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol, 碳酸钾250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅 胶漏斗,洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出68mmol白色固体化合物25,产率68%。
[0054] 实施例26 :化合物26的合成
将2-溴突蒽lOOmmol,八元氮(或者硫)杂环的中间体的硼化物220mmol加入到1L的三口烧瓶中,溶解于400mL甲苯中,在氮气保护下加入四三苯基膦钯1. 5mmol,碳酸钾 250mmol,蒸馏水100mL,搅拌回流反应24小时,反应结束后冷却至室温,分液,过硅胶漏斗, 洗涤,旋干,重结晶,过滤,得出69mmol白色固体化合物26,产率69%。
[0055] 通过快原子轰击质谱(FABMS)方法,进行化合物的元素分析。结果列于表2中,其 中MS/FAB(M+)是通过FABMS测得的分子量:
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能 因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1