一种高性能悬浮ptfe的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及PTFE制备领域，尤其是涉及一种高性能悬浮PTFE的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚四氟乙烯（PTFE) -般称作"不粘涂层"或"易清洁物料。这种材料具有抗酸抗 碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点， 它的摩擦系数极低，所以可作润滑作用之余，亦成为了易清洁水管内层的理想涂料。它的产 生解决了化工、石油、制药等领域的许多问题。聚四氟乙烯密封件、垫片、密封垫圈是选用悬 浮聚合聚四氟乙烯树脂模塑加工制成。聚四氟乙烯与其他塑料相比具有耐化学腐蚀的特 点，它已被广泛地应用作为密封材料和填充材料。
[0003] 现有的悬浮PTFE全配方反应操作中，反应体系为氧化还原体系，氧化还原体系不 仅操作复杂，费时费力，而且PTFE的产率普遍不高，反应中易出现副反应。反应温度与助剂 的选择也存在一定的问题，影响了 PTFE各方面的性能，如耐高温、耐腐蚀及机械性能等。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种高性能悬浮PTFE的制备方法，先将聚合釜抽真空，在 抽真空后向聚合釜中加水，然后向聚合釜中加入各类助剂，并采用热水升温至反应温度，待 聚合釜内的氧气含量控制至合格后，加入四氟乙烯单体准备反应。上述反应体系为热分解 体系，不仅操作简单，省时省力，而且PTFE的产率普遍高，反应中不易出现副反应。同时，采 用高温聚合法以提升产物PTFE各方面的性能。
[0005] 为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
[0006] -种高性能悬浮PTFE的制备方法，首先取聚合釜，对聚合釜进行查漏，其特征在 于包括如下步骤：
[0007] (1)聚合釜抽真空；
[0008] (2)测试T0C处理器的通水流量；
[0009] (3)借助T0C处理器向聚合釜中加水；
[0010] (4)向助剂槽加入乳化剂TX-100溶液、柠檬酸铵及全氟己酸溶液形成混合溶液； 其中，乳化剂TX-100溶液的加入量为1. 15ml，柠檬酸铵的加入量为3g，全氟己酸溶液的 加入量为12. 75g ;混合溶液经过氮气吹扫和置换后加入聚合釜中，待混合溶液加入聚合釜 后，取引发剂过硫酸铵〇. 92g，配制成过硫酸铵溶液并将其加入到聚合釜中；
[0011] (5)通过聚合釜的夹套进水阀门向聚合釜的夹套中通入热水，使聚合釜升温至 65-71°C ；
[0012] (6)对聚合釜进行抽真空和氮气置换，重复三次，然后将聚合釜充压至300kPa，取 样分析聚合釜中的氧气含量；待聚合釜中氧气含量合格后，将聚合釜放压至150kPa，并向 聚合釜中加入引发剂过硫酸铵；
[0013] (7)将四氟乙烯储槽升压至1700_1800MPa，准备四氟乙烯进料。
[0014] 优选后，聚合釜的查漏包括如下步骤：首先清空聚合釜，关闭聚合釜的所有阀门， 打开聚合釜的氮气手动阀门，将聚合釜充压至1600kPa，检查聚合釜是否漏气。采用充压方 式检测聚合釜是否漏气，查漏方法简单，易于操作，可及时检测聚合釜的漏气问题，提升全 配方反应操作法的安全性。
[0015] 优选后，步骤（1)中聚合釜抽真空包括如下步骤：首先将聚合釜抽真空至10kPa， 然后由氮气手动阀门充入氮气至聚合釜内的压力为400kPa，反复操作3次或3次以上，3次 以后，将聚合釜内抽真空至20kPa以下。先采用抽真空方式抽离聚合釜内的氧气，再通过充 氮气阻止氧气跑入聚合釜内，实现彻底除氧，从而降低发生副反应的概率，提升PTFE的转 化率。
[0016] 优选后，步骤（2)中测试T0C处理器的通水流量包括如下步骤：接好T0C处理器各 接头，使其正常工作，然后关闭聚合釜进口阀门，打开T0C进水阀，接通T0C处理器电源；开 始向T0C处理器内进水，直至T0C处理器显示电阻率和T0C处理器结果均达到要求后，记录 T0C处理器的通水流量。自来水经T0C处理器处理后转化为适用于本发明的生产合格水，提 升产物PTFE的纯度。
[0017] 优选后，步骤（3)中借助T0C处理器向聚合釜中加水包括如下步骤：借助软管将 T0C出水阀与聚合釜进口阀门相互连接，打开T0C进水阀及聚合釜进口阀门，开始往聚合釜 中加水；到达预计加水时间后，关闭聚合釜进口阀门及T0C进水阀，切断T0C处理器电源。 经T0C处理器处理后转化为生产合格水，再将这些生产喝个水输送至聚合釜。
[0018] 优选后，步骤（4)中，乳化剂TX-100溶液中乳化剂TX-100的含量为0. 0115ml。
[0019] 优选后，步骤（4)中，全氟己酸溶液中浓度为20%。
[0020] 优选后，步骤（5)中，待聚合釜的温度升至65-71°C后，关闭夹套进水阀门，将聚合 釜夹套由夹套进水阀门切换到夹套冷媒阀门。
[0021] 由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
[0022] 本发明为一种高性能悬浮PTFE的制备方法，先将聚合釜抽真空，在抽真空后向聚 合釜中加水，然后向聚合釜中加入各类助剂，并采用热水升温至反应温度，待聚合釜内的氧 气含量控制至合格后，加入四氟乙烯单体准备反应。
[0023] 上述反应体系为热分解体系，不仅操作简单，省时省力，而且PTFE的产率普遍高， 反应中不易出现副反应。
[0024] 同时，采用高温聚合法生产PTFE，聚合反应速度快，工作效率高，PTFE的聚合度 大，提升了 PTFE的机械性能。
[0025] 与现有技术相比，本发明中采用较多的助剂，这些助剂提升了 PTFE各方面的性 能，如耐高温、机械性能等。
【具体实施方式】
[0026] 本发明提供了一种高性能悬浮PTFE的制备方法，具体包括如下步骤：
[0027] (1)聚合釜查漏：首先清空聚合爸，关闭聚合釜的所有阀门，打开聚合釜的氮气手 动阀门，将聚合釜充压至1600kPa，检查聚合釜是否漏气，过聚合釜未漏气，则进行下一道 工序；若发现聚合釜漏气，则及时处理漏气问题，待聚合釜不漏气后方可进行下一道工序。 采用充压方式检测聚合釜是否漏气，查漏方法简单，易于操作，可及时检测聚合釜的漏气问 题，提升全配方反应操作法的安全性。
[0028] (2)聚合釜抽真空：首先将聚合釜抽真空至10kPa，然后由氮气手动阀门充入氮 气至聚合釜内的压力为400kPa，反复操作3次或3次以上，3次以后，将聚合釜内抽真空至 20kPa以下。先采用抽真空方式抽离聚合釜内的氧气，再通过充氮气阻止氧气跑入聚合釜 内，实现彻底除氧，从而降低发生副反应的概率，提升PTFE的转化率。
[0029] (3)测试T0C处理器的通水流量：接好T0C处理器各接头，使其在通电后能够正常 工作，此时T0C处理器不与聚合釜连接；然后关闭聚合釜进口阀门，打开T0C进水阀，接通 T0C处理器电源，T0C