[0098] 优选的，所述步骤（2)中的丙締酷胺与氯代甲氧基聚乙二醇摩尔比为1.0 : 1。
[0099] 实施例13
[0100] 与实施例1基本相同，不同的是： 阳101] 优选的，所述步骤（1)中的氯化亚讽与甲氧基聚乙二醇摩尔比为2.5 :1。
[0102] 优选的，所述步骤（1)中的溶剂为四氯化碳溶剂，其用量为甲氧基聚乙二醇质量 的 13%。 阳103] 优选的，所述步骤（2)中的丙締酷胺与氯代甲氧基聚乙二醇摩尔比为0.8 : 1。 [0104] 优选的，所述步骤（2)中的引发剂为氨氧化钢引发剂，其用量为氯代甲氧基聚乙 二醇质量的1.2%。 阳105]实施例14
[0106] 与实施例1基本相同，不同的是： 阳107] 优选的，所述步骤（1)中的氯化亚讽与甲氧基聚乙二醇摩尔比为3.5 : 1。
[0108] 优选的，所述步骤（1)中的溶剂为四氯化碳溶剂，其用量为甲氧基聚乙二醇质量 的10%。
[0109] 优选的，所述步骤（2)中的溶剂为乙醇溶剂，其用量为氯代甲氧基聚乙二醇质量 的12%。
[0110] 优选的，所述步骤（2)中的丙締酷胺与氯代甲氧基聚乙二醇摩尔比为1.0:1。 阳111] 优选的，所述步骤（2)中的引发剂为氨氧化钢引发剂，其用量为氯代甲氧基聚乙 二醇质量的1.2%。 阳112] 实施例15
[0113] 与实施例1基本相同，不同的是：
[0114] 优选的，所述步骤（1)中的氯化亚讽与甲氧基聚乙二醇摩尔比为3.5 : 1。
[0115] 优选的，所述步骤（1)中的溶剂为四氯化碳溶剂，其用量为甲氧基聚乙二醇质量 的11%。
[0116] 优选的，所述步骤（2)中的溶剂为乙醇溶剂，其用量为氯代甲氧基聚乙二醇质量 的 11%。
[0117] 优选的，所述步骤（2)中的丙締酷胺与氯代甲氧基聚乙二醇摩尔比为0.8 : 1。 阳11引实施例16
[0119] 与实施例1基本相同，不同的是：
[0120] 优选的，所述步骤（1)中的氯化亚讽与甲氧基聚乙二醇摩尔比为3.5 : 1。 阳121] 优选的，所述步骤（1)中的溶剂为四氯化碳溶剂，其用量为甲氧基聚乙二醇质量 的12%。 阳122] 优选的，所述步骤（2)中的丙締酷胺与氯代甲氧基聚乙二醇摩尔比为1.4 : 1。
[0123] 优选的，所述步骤（2)中的引发剂为氨氧化钢引发剂，其用量为氯代甲氧基聚乙 二醇质量的0. 6%。 阳124] 实施例17 阳1巧]与实施例1基本相同，不同的是： 阳126] 优选的，所述步骤（1)中的氯化亚讽与甲氧基聚乙二醇摩尔比为3.5 : 1。
[0127] 优选的，所述步骤（1)中的溶剂为四氯化碳溶剂，其用量为甲氧基聚乙二醇质量 的 13%。
[0128] 优选的，所述步骤（2)中的溶剂为乙醇溶剂，其用量为氯代甲氧基聚乙二醇质量 的9%。
[0129] 优选的，所述步骤（2)中的引发剂为氨氧化钢引发剂，其用量为氯代甲氧基聚乙 二醇质量的0. 9%。
[0130] 相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有W下有益效果：本发明不仅在降低成 本、简化工艺等方面发挥了重要作用，而且还具有丙締酷胺反应转化率高的特点，同时作为 中间体合成的酷胺型聚簇酸系高效减水剂在混凝上中还具有低渗量、高减水、高保巧、低泌 水和高增强等优异性能。 阳131] 在氯代甲氧基聚乙二醇的制备中，反应开始在30min内匀速滴加氯化亚讽溶液， 滴加速度过慢，操作周期长，难度大，环境差，不利产量提高；滴加速度过快，甲氧基聚乙二 醇与氯化亚讽之间的反应速率过大，影响产率提高。α-丙締酷胺基-ω-甲氧基聚乙二醇 活性大单体的制备中引发剂得W控制，保证了产品质量分数符合产品要求。在氯代甲氧基 聚乙二醇和α-丙締酷胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备中，反应溫度分阶段控 审IJ，可提高整个制备过程的安全性。
[0132] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种α-丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体，其特征在于，其分子结构 为：其中：η为10~50的自然数。2. 根据权利要求1所述的α -丙烯酰胺基-ω -甲氧基聚乙二醇活性大单体，其特征在 于，进一步地，η为12或45。3. -种α -丙烯酰胺基-ω -甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备方法，其特征在于，具 体步骤如下： (1) 氯代甲氧基聚乙二醇的制备：在四颈玻璃烧瓶中加入甲氧基聚乙二醇后再加入溶 剂，启动搅拌机搅拌并逐步加热升温至35°C~50°C，待完全溶解后，在30min内匀速滴加 氯化亚砜溶液并加热升温至55°C~70°C，在该温度下保持恒温反应24~48h，反应结束后 冷却到室温，用饱和氯化钠溶液洗涤、分液以去除未反应的甲氧基聚乙二醇，并用质量分数 为30. 0%的氢氧化钾溶液调整pH = 7,将所得产物经过滤、收集和真空干燥后即得产率为 95%以上的氯代甲氧基聚乙二醇备用； (2) α -丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备：在四颈玻璃烧瓶中加入 溶剂后再加入丙烯酰胺和氯代甲氧基聚乙二醇，开启搅拌机待并逐步加热升温至25°C~ 40°C，待完全溶解后，加入引发剂并加热升温至45°C~60°C，在该温度下保持恒温反应1~ 3h，反应结束后冷却到室温，经洗涤、过滤，真空干燥后即得一种丙烯酰胺反应转化率在 95%以上、纯净的α-丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体。4. 根据权利要求3所述的α -丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备方 法，其特征在于，所述步骤（1)中的氯化亚砜与甲氧基聚乙二醇摩尔比为（0.5~3.5) : 1。5. 根据权利要求3所述的α -丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备方 法，其特征在于，所述步骤（1)中的溶剂为Ν，Ν_二甲基甲酰胺溶剂或四氯化碳溶剂，其用量 为甲氧基聚乙二醇质量的10%~13%。6. 根据权利要求3所述的α -丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备方 法，其特征在于，所述步骤（2)中的溶剂为乙醇溶剂，其用量为氯代甲氧基聚乙二醇质量的 9% ~12%〇7. 根据权利要求3所述的α -丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备 方法，其特征在于，所述步骤（2)中的的丙烯酰胺与氯代甲氧基聚乙二醇摩尔比为（0.8~ 1.4) : 1〇8. 根据权利要求3所述的α -丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备方 法，其特征在于，所述步骤（2)中的的引发剂为氢氧化钠引发剂，其用量为氯代甲氧基聚乙 二醇质量的0.6%~1.5%。
【专利摘要】本发明公开了一种α-丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体，其分子结构为：本发明还提供一种α-丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备方法，包括以下步骤：氯代甲氧基聚乙二醇的制备；α-丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体的制备，该方法制备得到的α-丙烯酰胺基-ω-甲氧基聚乙二醇活性大单体，其丙烯酰胺反应转化率在95％以上。
【IPC分类】C07C259/06, C08G65/333, C04B103/30, C08F290/06, C08G65/337, C04B24/26
【公开号】CN105330835
【申请号】CN201510769399
【发明人】陈宝璠, 卓玲
【申请人】黎明职业大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月12日