专利名称：一种3，3-二甲基丁醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及甜味剂，是一种甜味剂中间体3，3_ 二甲基丁醛的制备方法。
背景技术：
甜味剂中的纽甜是美国公司开发的具有高甜度、低热量、无致龋性等特点的优质产品，具有巨大的市场潜力，各国都在以自己的制备方法积极生产，而3，3_ 二甲基丁醛是纽甜的重要中间体，由于这种中间体的市场价格昂贵，导致产品价格无法降低，因此，各国都在研究这种中间体的生产方法。例如已公开的3，3_ 二甲基丁醛的制备方法 (CN101311151)，是以乙烯气体为原料制备，然而乙烯气体在运输、储存、生产设备等方面均有较高的要求，并存在运输及生产过程中的风险，并且这种制备方法流程较长，耗能高，还需要在300°C以上的高温下以惰性气体为载气将3，3_ 二甲基丁醇与水混合气化后在贵金属存在下催化脱氢来获得，生产安全性低，生产成本高；另外，CN1301247A公开的方法，使用的原料3，3_ 二甲基丁基氯价格昂贵，并在生产中产生二甲基硫醚类化合物，对环境的污染较重，治理这种污染需要较高的生产成本，不易进行工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种3，3- 二甲基丁醛的制备方法，它采用价格低廉、易于获得的原料，用两步可控反应制备3，3-二甲基丁醛，从而克服现有技术存在的不足。本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现一种3，3_ 二甲基丁醛的制备方法，包括下述步骤取叔丁基氯和醋酸乙烯酯为原料，催化制备1-氯_3，3-二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯与醋酸乙烯酯的重量比为1 :0. 84-0. 93，在催化剂作用下，控制温度水解歧化 1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制备含3，3-二甲基丁醛的水解歧化反应混合物，进行精馏纯化，得到3，3-二甲基丁醛，反应式为
权利要求
1. 一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征在于包括下述步骤取叔丁基氯和醋酸乙烯酯为原料，催化制备1-氯_3，3- 二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯与醋酸乙烯酯的重量比为1 :0. 84-0. 93，在催化剂作用下，控制温度水解歧化1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制备含3，3- 二甲基丁醛的水解歧化反应混合物，进行精馏纯化，得到3，3- 二甲基丁醛，反应式为
2.根据权利要求1所述的一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征在于具体步骤如下①将50公斤二氯甲烷置入反应釜中，打开搅拌及冷却循环，待降温至-7V _2°C时， 加入三氯化铝1. 3公斤，在3小时滴加叔丁基氯20公斤，再在2小时内滴加18. 6公斤醋酸乙烯酯，滴加结束后在-2V 0°C下保温反应2小时；反应结束后，向反应釜中打入14公斤去离子水，充分搅拌，分取有机层，用6. 7公斤5% 碳酸钠溶液洗涤有机层至PH值为8-9，再分取二氯甲烷有机层，加入5公斤无水硫酸钠干燥后，在30°C 50°C下浓缩回收二氯甲烷至尽，继续减压蒸馏，收集60°C — 64°C /2OmmHg馏分，得无色液体1-氯_3，3- 二甲基丁基乙酸酯35. 7公斤；②将1-氯_3，3-二甲基丁基乙酸酯35. 7公斤置入反应釜中，加入10%盐酸10公斤， 加热至100°C 110°C回流3小时，回流结束后，继续升温蒸馏，收集104°C _106°C馏分，得到19. 4公斤3，3-二甲基丁醛。
3.根据权利要求1所述的一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征在于具体步骤如下①将225公斤二氯甲烷置入反应釜中，打开搅拌及冷却循环，待体系降温至-7V _2°C时，加入对甲苯磺酸9公斤，采用滴加方式加入叔丁基氯80公斤，在2小时内加完，再在2小时内滴加70公斤醋酸乙烯酯，滴加结束后在_2°C 0°C下保温反应2小时；保温反应结束后，向反应釜中打入56公斤去离子水，充分搅拌，分取有机层，用25公斤 5%碳酸钠溶液洗涤有机层至PH为8-9，分取二氯甲烷有机层，在该有机层内加入15公斤无水硫酸钠干燥后，在30°C 50°C下浓缩回收二氯甲烷至尽，继续减压蒸馏，收集60°C — 64°C /20mmHg馏分，得到无色液体1_氯_3，3- 二甲基丁基乙酸酯131. 7公斤；②将1-氯_3，3-二甲基丁基乙酸酯131. 7公斤置入反应釜中，同时加入15%磷酸17 公斤，加热至100°C 110°C回流3小时，回流结束后，继续升温蒸馏，收集104°C _106°C馏分，得到70. 1公斤3，3-二甲基丁醛。
全文摘要
本发明公开了一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，包括下述步骤取叔丁基氯和醋酸乙烯酯为原料，催化制备1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯与醋酸乙烯酯的重量比为10.84-0.93，在催化剂作用下，控制温度水解歧化1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制备含3，3-二甲基丁醛的水解歧化反应混合物，进行精馏纯化，得到3，3-二甲基丁醛，反应式为催化剂为三氯化铝或对甲苯磺酸或三氯化铁，水解歧化温度为100℃-110℃。本发明采用价格低廉、易于获得的原料，用两步可控反应制备3，3-二甲基丁醛，从而克服现有技术存在的不足。
文档编号C07C45/42GK102295541SQ20111023396
公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月16日 优先权日2011年8月16日
发明者于东海, 杨彦军, 胡俊峰, 蒋清乾 申请人:济南诚汇双达化工有限公司