转速4000 r/min，离心15min，取二次上清液；合并上清液，得牛磺酸提取液；
(2)初滤:将步骤(1)中得到的牛磺酸提取液采用截留分子量为30000D的超滤离心管进行初步超滤浓缩，截留包括大分子蛋白质、多糖在内的杂质；收集滤过液，得到牛磺酸初滤液；
(3)二次超滤:将步骤(2)中得到的牛磺酸初滤液送入截留分子量为1000D的卷式膜分离设备进行二次超滤，其中，卷式膜分离设备的进、出口压力均控制为4MPa，平均温度控制为30°C ;截留包括小分子蛋白质在内的杂质，得牛磺酸超滤液；
(4)离子交换层析纯化牛磺酸:将步骤(3)中得到的牛磺酸超滤液过阳离子交换柱，采用PH梯度洗脱的方法，收集PH1.0?4.1之间的牛磺酸洗脱液；
(5)反渗透浓缩:将步骤(4)中收集的牛磺酸洗脱液送入反渗透膜设备中进行反渗透浓缩，反渗透压力控制为lOMPa，牛磺酸被截留在浓缩液中，得牛磺酸浓缩液；
(6)醇沉结晶:将步骤(5)中得到的牛磺酸浓缩液加入其体积5倍的无水乙醇，沉淀，得到牛磺酸混浊液，蒸馏后，喷雾干燥，得到牛磺酸结晶体。
[0014]本实施例所提供的方法工艺合理，操作简单，速度快，自动化程度高，易于工业化，不环境污染，所得牛磺酸产品纯度高。
[0015]实施例3
一种利用鱿鱼内脏提取天然牛磺酸的方法，其经过下列工艺步骤:
(1)原料选取与处理:将所选取的新鲜鱿鱼内脏依次进行水洗、捣碎和匀浆，制得鱿鱼内脏浆液；将鱿鱼内脏浆液加水，加水量为鱿鱼内脏浆液重量的2倍，煮沸提取，煮沸提取时间为lh ;送入离心机中，控制转速6000 r/min，离心lOmin，取上清液；残渣二次加水，加水量为残渣重量的1倍，煮沸提取，煮沸提取时间为0.5h ;送入离心机中，控制转速6000 r/min，离心lOmin，取二次上清液；合并上清液，得牛磺酸提取液；
(2)初滤:将步骤(1)中得到的牛磺酸提取液采用截留分子量为30000D的超滤离心管进行初步超滤浓缩，截留包括大分子蛋白质、多糖在内的杂质；收集滤过液，得到牛磺酸初滤液；
(3)二次超滤:将步骤(2)中得到的牛磺酸初滤液送入截留分子量为1000D的卷式膜分离设备进行二次超滤，其中，卷式膜分离设备的进、出口压力均控制为2MPa，平均温度控制为40°C ;截留包括小分子蛋白质在内的杂质，得牛磺酸超滤液；
(4)离子交换层析纯化牛磺酸:将步骤(3)中得到的牛磺酸超滤液过阳离子交换柱，采用PH梯度洗脱的方法，收集PH1.0?4.1之间的牛磺酸洗脱液；
(5)反渗透浓缩:将步骤(4)中收集的牛磺酸洗脱液送入反渗透膜设备中进行反渗透浓缩，反渗透压力控制为2MPa，牛磺酸被截留在浓缩液中，得牛磺酸浓缩液；
(6)醇沉结晶:将步骤(5)中得到的牛磺酸浓缩液加入其体积3倍的无水乙醇，沉淀，得到牛磺酸混浊液，蒸馏后，喷雾干燥，得到牛磺酸结晶体。
[0016]本实施例所提供的方法工艺合理，操作简单，自动化程度高，易于工业化，不环境污染，所得牛磺酸产品纯度高。
【主权项】
1.一种利用鱿鱼内脏提取天然牛磺酸的方法，其特征在于:其经过下列工艺步骤: (1)原料选取与处理:将所选取的新鲜鱿鱼内脏依次进行水洗、捣碎和匀浆，制得鱿鱼内脏浆液；将鱿鱼内脏浆液加水，煮沸提取，离心，取上清液；残渣二次加水，煮沸提取，离心，取二次上清液；合并上清液，得牛磺酸提取液； (2)初滤:将步骤(1)中得到的牛磺酸提取液采用截留分子量为30000D的超滤离心管进行初步超滤浓缩，截留包括大分子蛋白质、多糖在内的杂质，收集滤过液，得到牛磺酸初滤液； (3)二次超滤:将步骤(2)中得到的牛磺酸初滤液送入截留分子量为1000D的卷式膜分离设备进行二次超滤，截留包括小分子蛋白质在内的杂质，得牛磺酸超滤液； (4)离子交换层析纯化牛磺酸:将步骤(3)中得到的牛磺酸超滤液过阳离子交换柱，采用PH梯度洗脱的方法，收集PH1.0?4.1之间的牛磺酸洗脱液； (5)反渗透浓缩:将步骤(4)中收集的牛磺酸洗脱液送入反渗透膜设备中进行反渗透浓缩，反渗透压力控制为2?lOMPa，牛磺酸被截留在浓缩液中，得牛磺酸浓缩液； (6)醇沉结晶:将步骤(5)中得到的牛磺酸浓缩液加入无水乙醇，沉淀，得到牛磺酸混浊液，蒸馏后，喷雾干燥，得到牛磺酸结晶体。2.根据权利要求1所述的一种利用鱿鱼内脏提取天然牛磺酸的方法，其特征在于:所述步骤(1)中鱿鱼内脏浆液的加水量为鱿鱼内脏浆液重量的2?4倍，煮沸提取的时间为1?3h ;所述的残渣的加水量为残渣重量的1?3倍，煮沸提取的时间为0.5?1.5h。3.根据权利要求1所述的一种利用鱿鱼内脏提取天然牛磺酸的方法，其特征在于:所述步骤(3)中的卷式膜分离设备的进、出口压力均控制为2?4MPa，平均温度控制为30?40。。。4.根据权利要求1所述的一种利用鱿鱼内脏提取天然牛磺酸的方法，其特征在于:所述步骤￠)中的牛磺酸浓缩液加的无水乙醇的量为牛磺酸浓缩液体积3?5倍。
【专利摘要】本发明公开了一种利用鱿鱼内脏提取天然牛磺酸的方法。其主要解决现有化学合成法提取牛磺酸存在成本高、易环境污染及降解生物活性的问题。其是将清洗过的鱿鱼内脏进行匀浆，匀浆后水提得牛磺酸提取液；对牛磺酸提取液进行两次超滤，再经离子交换层析纯化后对其进行反渗透浓缩，得到的浓缩液进行醇沉，蒸馏，喷雾干燥，得到牛磺酸结晶体。本发明的工艺流程合理，操作简单，自动化程度高，易于工业化，无环境污染，所获得的牛磺酸产品纯度高。
【IPC分类】C07C303/44, C07C309/14
【公开号】CN105348152
【申请号】CN201510825310
【发明人】杨劲峰, 吴文惠, 张静怡, 包斌
【申请人】荣成广润水产食品有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月24日