专利名称：从硫酸钠中提取牛磺酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取牛磺酸的方法，特别涉及一种从牛磺酸与硫酸钠固体混合物中提取牛磺酸的方法。
室温离子液体作为一种绿色溶剂和反应介质正在受到人们的关注。室温离子液本身具有特殊的物理化学性质，对许多物质具有良好的溶解力，特别是对于水或有机溶剂难以溶解的物质，用室温离子液体有可能使其溶解。同时，室温离子液体也对相当多的物质不溶解。室温离子液体的多样性与可调变性，使得理论上对于一特定的物质，均在理论上有可能找到一合适的离子液体将其溶解或不溶解。并且，室温离子液体具有不挥发、不燃烧的特点，这使其成为高效、安全与环境友好的浸或萃取介质，成为可能。
牛磺酸为一含硫氨基酸，又名牛胆碱、牛胆素，按结构命名氨基乙磺酸(H2NCH2CH2SO3H)。牛磺酸属于非蛋白质氨基酸，具有多种药理及营养保健作用，现已成为国内外用量大、用途广的药品和营养保健品之一。在牛磺酸的工业生产过程中，一般采用2-氨基乙醇两步磺化方法制备，在反应结束后，需要将牛磺酸与磺化副产物硫酸钠分离。由于牛磺酸在大多数有机溶剂中溶解度很小，同时自身沸点很高(接近300℃)，且沸点同分解温度相当接近(300℃)，所以牛磺酸与硫酸钠的分离目前只能通过反复的重结晶或反复电渗析的方法。总体上讲，这两种方法分离产率较低，而且操作复杂，耗能较高。
一种从硫酸钠中提取牛磺酸的方法，其特征在于第一步使用含氮杂环化合物阳离子与无机或有机阴离子构成的室温离子液体为浸取剂，第二步以极性有机溶剂为离析剂，经两步处理实现从硫酸钠中选择提取牛磺酸及从离子液体中离析获取牛磺酸。
本发明所述的含氮杂环化合物阳离子是烷基吡啶或1，3-二烷基咪唑阳离子，烷基链长为C1至C8。
本发明所述无机或有机阴离子为氯离子、溴离子、碘离子、四氟合硼酸根、六氟合磷酸根、氯铝酸根、三氟醋酸根、醋酸根。
本发明所述的方法，其特征在于所使用的极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙酮、乙腈、丙腈、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸、甲酸。
本发明所述的方法，其特征在于离子液体与所分离牛磺酸和硫酸钠混合物的质量比须大于或等于1∶1。
本发明所述的方法，其特征在于极性有机溶剂与离子液体的体积比为3∶1至10∶1。
本发明所述的方法，其特征在于第一步离子液体萃取过程的温度为40至100℃，萃取时间1至5小时，第二步极性有机溶剂的离析过程在室温下进行。
本发明通过如下措施来实现本发明所使用的离子液体的典型制备过程，可参照参考文献[Huddleston J g，Visser A E，Reichert W M，Willauer H D，Broker G A，Rogers R D，Green Chemistry，2001，3，156]方法合成。
萃取分离方法的过程是在装有机械搅拌与温度计的适当容器中，依次加入待分离的牛磺酸与硫酸钠固体混合物和离子液体，其中牛磺酸与硫酸钠质量比大于或等于1∶20，离子液体与待分离的固体混合物的质量比大于或等于为1∶1。然后，在常压，40至100℃条件下剧烈搅拌1至5小时。停止搅拌，所得固液混合物于40至100℃条件下减压抽滤。滤出的固体主要为硫酸钠，用极性有机溶剂洗涤三次后弃去。将滤液与极性有机溶剂洗涤液合并，再加入大量相同的极性有机溶剂，室温下搅拌15-30分钟，有大量白色固体析出。室温下水泵抽滤分离析出的固体，用相同的极性有机溶剂洗涤，干燥后得牛磺酸，称重得分离收率。用原子吸收光谱(日立180-80型AAS仪)法测定钠含量，借此推算分离得到的牛磺酸中硫酸钠含量。所得的洗涤液和滤液合并后，于80至100℃下蒸馏回收极性有机溶剂。剩下的离子液体在80至100℃减压抽空纯化30分钟即可再次使用。
本发明与传统的重结晶或电渗析分离牛磺酸和硫酸钠的方法相比其实质性的特点是1 具有更高的分离效率，提高了分离收率，缩短了分离时间；2 操作条件更加温和，降低了能耗；3 当牛磺酸与硫酸钠的质量比低到1∶20时，牛磺酸的分离效率仍然较高，分离收率为68％；4 离子液体作为浸取剂以及极性有机溶剂作为离析剂均可重复使用。
以200毫升四氟硼酸1，3-二烷基咪唑代替卤化1，3-二烷基咪唑离子液体，其余同实施例1。牛磺酸分离收率86％，分离出的牛磺酸中硫酸钠含量为1.0毫克/克。实施例4三氟醋酸1，3-二烷基咪唑离子液体中牛磺酸和硫酸钠的分离以200毫升三氟醋酸1，3-二烷基咪唑代替卤化1，3-二烷咪唑离子液体，其余同实施例1。牛磺酸分离收率91％，硫酸钠含量为1.4毫克/克。实施例5卤化1，3-二烷基咪唑离子液体在分离牛磺酸和硫酸钠过程中的重复使用实施举例1中的卤化1，3-二烷基咪唑离子液体使用后，80℃抽空下减压抽空纯化30分钟，再次加料重复浸取分离过程，循环八次，牛磺酸总分离收率90％，硫酸钠含量为1.3毫克/克。
权利要求
1.一种从牛磺酸与硫酸钠固体混合物中获取牛磺酸的方法，其特征在于第一步使用含氮杂环化合物阳离子与无机或有机阴离子构成的室温离子液体为浸取剂，第二步以极性有机溶剂为离析剂，经两步处理实现从硫酸钠中选择提取牛磺酸及从离子液体中离析获取牛磺酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于含氮杂环化合物阳离子是烷基吡啶或1，3-二烷基咪唑，烷基链长为C1至C8。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于无机或有机阴离子为氯离子、溴离子、碘离子、四氟合硼酸根、六氟合磷酸根、氯铝酸根、三氟醋酸根、醋酸根。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所使用的极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙酮、乙腈、丙腈、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸、甲酸。
5.如权利要求1所述的方法，离子液体与所分离牛磺酸和硫酸钠混合物的质量比须大于或等于1∶1。
6.如权利要求1所述的方法，极性有机溶剂与离子液体的体积比为3∶1至10∶1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于第一步离子液体浸取过程的温度为40至100℃，萃取时间1至5小时，第二步极性有机溶剂的离析过程在室温下进行。
全文摘要
本发明涉及一种简便、高效的牛磺酸与硫酸钠分离方法。其特征是采用由含氮杂环化合物烷基吡啶或1，3－二烷基咪唑阳离子与无机或有机阴离子构成的室温下呈液化状态的离子液体为浸取剂，以极性有机溶剂为离析剂，经两步处理从牛磺酸与硫酸钠的固体混合物中，分离出牛磺酸。与传统的水溶液重结晶方法和电渗析方法相比，具有分离速率快(1至5小时)、操作温度相对较低(40至100℃)，且分离得到的牛磺酸纯度高，离子液体与极性有机溶剂可以重复使用，具有很强的工业应用前景。
文档编号C07C309/00GK1403443SQ0214172
公开日2003年3月19日 申请日期2002年8月30日 优先权日2002年8月30日
发明者邓友全, 顾彦龙, 石峰, 杨宏洲, 郭术, 彭家建, 乔昆 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所