剂成膜后的性能在硬度、抗划伤性、耐 磨性优于TDIΗ聚体、TDI/皿I、IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂；在干燥性、透明性和光泽 上与TDI/皿I、IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂相当；在耐黄变性与TDI/皿I相当，略差于 IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂。
[0020]PU哑光漆A组分配方如下；60%哑光醇酸树脂67%、60%醒丽树脂3%、消光粉 4%、分散剂0. 5 %、防沉剂0. 5 %、流平剂0. 2 %、消泡剂0. 2 %、PU稀释剂24. 6 % ;A组分： 75%固化剂B组分=1:0. 5。
[002。 表2 ;配制的PU哑光漆性检测结果
[0022] 从表2看到，TDI及IPDI多聚物聚氨醋固化剂成膜后的性能在硬度、抗划伤性、耐 磨性优于TDIΗ聚体、TDI/皿I、IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂；在干燥性、透明性和光泽 上与TDI/皿I、IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂相当；在耐黄变性与TDI/皿I相当，略差于 IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂。 实施例2 ;
[0023] 1)、低分子量聚醋多元醇的制备：在合成蓋中，按配方重量比计，依次加入苯酢 20份、对苯二甲酸12份、已二酸3份、Η居甲基丙焼10份、新戊二醇12份、二甘醇35份、 2, 6-二叔了基-4-甲基苯酪0. 5份、Sb2〇3/DBTL(3/1)催化剂0. 1份，碳酸二甲醋7. 4份，通 入氮气lOmin，排除蓋内的空气，在氮气保护下加热并揽拌；当蓋温升至18(TC左右时，开始 出水时，每隔0.化取样测定酸、居值，继续升温至24(TC左右保温，并控制出水温度为95~ 105°C，反应时间为1. 5~化，出水量达到理论出水量的90%W上，且基本恒定时，醋化反应 结束；然后在常压及氮气保护下降温至18(TC，停止通入氮气，开始抽真空，在0. 08MPa真空 度下抽30min、在0. 09MPa真空度下抽30min、然后在0. 095MPa真空度下抽比，同时边抽真 空边升温到24(TC左右，取样经测定聚醋多元醇分子量为Μr= 1000、酸值为0. 6m巧OH/g、 居值为135m巧OH/g，符合技术要求出料备用；
[0024]。、制备抗划伤TDI及IPDI多聚物聚氨醋固化剂，其制备工艺如下；在合成蓋中， 按配方量加入甲苯二异氯酸醋20份、异佛尔丽二异氯酸醋15份和碳酸二甲醋35份，在揽 拌下升温至5(TC，溶解均匀后，滴加步骤1中的低分子量聚醋多元醇30份，在1. 5~化内 滴加完毕；然逐步升温至70~75 °C，加入DB化催化剂0. 07份，保持反应2~化，降温到 5(TC，在真空下抽比除去未反应的异氯酸醋单体，冷却到4(TC，按固含量65 +1 %的要求 加入碳酸二甲醋兑稀，取样测定TDI及IPDI多聚物聚氨醋固化剂固含量为65. 2%、粘度为 1750mPa.s、NCO为10. 8%、游离异氯酸醋《0.08%，产品符合技术要求后出料包装。
[0025] 本实例制得的抗划伤TDI及IPDI多聚物聚氨醋固化剂与TDIΗ聚体、TDI/皿I、 IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂应用性能对比。
[0026] PU亮光漆A组分配方如下；60%亮光醇酸树脂65%、70%居基丙帰酸树脂12%、 60 %醒丽树脂5 %、流平剂0. 2 %、消泡剂0. 2 %、PU稀释剂17. 6 % ;A组分；65 %固化剂B组 分=1:07。
[0027] 表3 ;配制的PU亮光漆性检测结果
[002引从表3看到，TDI及IPDI多聚物聚氨醋固化剂成膜后的性能在硬度、抗划伤性、耐 磨性优于TDIΗ聚体、TDI/皿I、IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂；在干燥性、透明性和光泽 上与TDI/皿I、IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂相当；在耐黄变性与TDI/皿I相当，略差于 IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂。
[002引PU哑光漆A组分配方如下；60%哑光醇酸树脂67%、60%醒丽树脂3%、消光粉 4 %、分散剂0. 5 %、防沉剂0. 5 %、流平剂0. 2 %、消泡剂0. 2 %、PU稀释剂24. 6 % ;A组分： 65%固化剂B组分=1:0. 5。
[0030] 表4 ;配制的PU哑光漆性检测结果
[0031] 从表4看到，TDI及IPDI多聚物聚氨醋固化剂成膜后的性能在硬度、抗划伤性、耐 磨性优于TDIΗ聚体、TDI/皿I、IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂；在干燥性、透明性和光泽 上与TDI/皿I、IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂相当；在耐黄变性与TDI/皿I相当，略差于 IPDIΗ聚体、皿IΗ聚体固化剂。
[0032] 尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显 然可W按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
【主权项】
1. 一种抗划伤TDI及IPDI多聚物聚氨酯固化剂，其特征在于：包括以下组分：低分子 量聚酯多元醇25~40%、甲苯二异氰酸酯15~40%、异佛尔酮二异氰酸酯12~25%、 DBTL催化剂0. 05~0. 3%、碳酸二甲酯25~50% ;所述低分子量聚酯多元醇的组分是： 苯酐10~25%、间或对苯二甲酸10~25%、已二酸或癸二酸3~8%、三羟甲基丙烷7~ 15%、二元醇25~45%、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.5~1.0%、513 203/1?11(3/1)催化 剂0. 05~0. 3%、碳酸二甲酯5~12% ;所述二元醇为丙二醇、二甘醇、新戊二醇的一种或 其组合。2. -种如权利要求1所述的一种抗划伤TDI及IPDI多聚物聚氨酯固化剂的制备方法， 其特征在于：所述制备方法，包括： 1) 、制备低分子量聚酯多元醇，其制备工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入苯酐、 间或对苯二甲酸、已二酸或癸二酸、三羟甲基丙烷、二元醇、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚、 Sb203/DBTL(3/1)催化剂、碳酸二甲酯，通入氮气lOmin，排除釜内的空气，在氮气保护下加 热并搅拌；当釜温升至180°C左右时，开始出水时，每隔0. 5h取样测定酸、羟值，继续升温至 240°C左右保温，并控制出水温度为95~105°C，反应时间为1. 5~2h，出水量达到理论出 水量的90 %以上，且基本恒定时，酯化反应结束；然后在常压及氮气保护下降温至180°C， 停止通入氮气，开始抽真空，在0. 〇8MPa真空度下抽30min、在0. 09MPa真空度下抽30min、 然后在0. 095MPa真空度下抽lh，同时边抽真空边升温到240°C左右，取样测定酸值、羟值， 达到要求后出料备用； 2) 、制备抗划伤TDI及IPDI多聚物聚氨酯固化剂工艺如下：在合成釜中，按配方量加入 TDI、IPDI和碳酸二甲酯，在搅拌下升温至50°C，溶解均匀后，滴加步骤1中的低分子量聚 酯多元醇，在1. 5~2h内滴加完毕；然逐步升温至70~75°C，加入DBTL催化剂，保持反应 2~3h，降温到50°C，在真空下抽lh除去未反应的异氰酸酯单体，冷却到40°C，按固含量要 求加入碳酸二甲酯兑稀，取样测定固含量、粘度、NCO和游离异氰酸酯单体值，达到要求后出 料包装。
【专利摘要】本发明涉及一种抗划伤TDI及IPDI多聚物聚氨酯固化剂的制备方法，组分为：低分子量聚酯多元醇、TDI、IPDI、催化剂、碳酸二甲酯等，因聚酯多元醇含有芳环对称结构，具有刚性，提高了抗刮性、硬度和耐磨性；本发明制得的TDI及IPDI多聚物固化剂，固含量为50～75％，NCO含量为8～12％，粘度为1500～2500mPa·s、游离异氰酸酯≤0.8％、不含芳烃；具有环保、抗划伤好、透明性好、耐变黄性好等特点。与羟基组分配制的聚氨酯漆具有高光泽、高硬度、高透明性，漆膜抗划伤好、流平性好，丰满度高、相溶性好等特点，是用于木器、汽车、金属、塑料等各种双组分聚酯漆、聚氨酯漆、装饰漆、哑光漆等专用固化剂。
【IPC分类】C08G18/42, C08G18/76, C09D175/04
【公开号】CN105367745
【申请号】CN201410414599
【发明人】许钧强, 康伦国, 姚东生, 阳京辉
【申请人】合众（佛山）化工有限公司, 佛山沃而泰化工有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月21日