耐温抗盐聚合物降滤失剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油天然气钻井技术领域，特别涉及一种耐温抗盐聚合物降滤失剂及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 降滤失剂是石油钻井施工过程中重要的钻井液处理剂，通过形成致密滤饼，降低 钻井液的滤失量，保证钻井作业的顺利进行。随着世界油气资源需求的增加和浅层油气资 源的枯竭，开采深度越来越深，深井、超深井的数量急剧增加，对钻井液耐温抗盐的工艺技 术提出了更高的要求。
[0003] 目前，常用的羧甲基纤维素钠、改性淀粉类降滤失剂虽将滤失效果好，耐盐强，但 是适用温度低；磺化类降滤失剂添加量大，适用成本高；共聚物类降滤失剂和聚丙烯酸盐 降滤失剂的生产成本高，生产工艺复杂，已不能完全满足钻井液工艺技术的要求。因此，为 了适应当前钻井的需要，钻井液降滤失剂必须向适用于深井、超深井、抗高温、抗盐的方向 发展，开发一种适用于深井、超深井的加量少、成本低、耐温抗盐钻井液用降滤失剂是目前 研宄的热点。
【发明内容】
[0004] 本发明的一个目的在于提供一种热稳定性好、成本低、抗温抗盐能力强的钻井液 用耐温抗盐降滤失剂。
[0005] 本发明的另一个目的在于提供一种在水溶液中采用接枝共聚法制备上述钻井液 用耐温抗盐降滤失剂的制备方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明所述耐温抗盐聚合物降滤失剂，由以下重量百分比的 原料制成：
[0007]
[0008] 其中，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰 胺。
[0009] 一种耐温抗盐聚合物降滤失剂的制备方法，包括下述步骤：
[0010] (1)将一定量羧甲基纤维素钠加入反应器中，加入一定量的水，在40~60°C温度 下加热搅拌使所述羧甲基纤维素钠糊化，搅拌直至所述羧甲基纤维素钠全部分散于水中且 呈凝胶状；
[0011] (2)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS)和丙烯酸钠按比例混合均勾，并加入蒸 馏水配置成反应液，然后将配制成的反应液加入到步骤（1)的凝胶状羧甲基纤维素钠中， 充分搅拌均匀后依次向反应器中按比例加入引发剂和交联剂，升温至40~80°C，恒温反应 2~4小时后，即得到聚合物的粗产物；
[0012] (3)将得到聚合物的粗产物分别用乙醇和蒸馏水洗涤多次，烘干、粉碎、造粒成粉 末状态，即得到耐温抗盐聚合物降滤失剂产品。所述洗涤次数一般为每种试剂洗涤2~3 次。
[0013] 所述步骤⑴中羧甲基纤维素钠的糊化时间为20~30min。
[0014] 所述步骤（1)中加入水的质量为加入羧甲基纤维素钠的质量的10倍。
[0015] 在步骤⑴中，首先对羧甲基纤维素钠进行糊化反应是因为羧甲基纤维素钠在水 中不容易均匀分散，容易出现块儿状，因此使羧甲基纤维素钠在一定温度下加热搅拌至凝 胶状，即没有块儿状物质出现，以便跟其他单体充分反应。
[0016] 该耐温抗盐聚合物降滤失剂为白色粉末状产品。
[0017] 该耐温抗盐聚合物降滤失剂的结构中含有酰胺基团和磺酸基团，使得其在钻井液 中具有较好的耐温、抗盐性能；而其结构中含有的羧基基团大大增加了降滤失剂的水化基 团与吸附能力，提高了聚合物的降滤失性能。
[0018] 与现有技术相比，该耐温抗盐聚合物降滤失剂的具有良好的耐盐耐温性能，最高 可耐温220°C ;在其制备原料组成上，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的用量少，同时其它两种 单体（羧甲基纤维素钠和丙烯酸钠）成本低且来源广泛；在制备方法上，采用水溶液接枝共 聚的方法制备而成，方法简便可行，其制备反应温度不超过80°C，条件温和可控。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明实施例1制备的耐温抗盐聚合物降失水剂的红外谱图。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合【具体实施方式】对本发明的上述
【发明内容】
作进一步的详细描述。但不应将 此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况 下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围 内。
[0021] 实施例1
[0022] 将2g的羧甲基纤维素钠加入到反应器中，再向反应器中加入20mL水，搅拌并升温 至40°C糊化20min，加入5g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、20g丙烯酸钠水混溶液搅拌均匀， 依次加入0. 2g的过硫酸钾引发剂，0.0 lOg N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，50°C恒温反应4 小时，分别用乙醇和蒸馏水洗涤两次，烘干、粉碎、造粒得到白色粉末状产品。
[0023] 实施例2
[0024] 将2g的羧甲基纤维素钠加入到反应器中，再向反应器中加入20mL水，搅拌并升温 至50°C糊化30min，加入5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、25g丙烯酸钠水溶液搅拌均匀， 依次加入0. 3g的过硫酸钠引发剂，0.0 lOg N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，60°C恒温反应3 小时，分别用乙醇和蒸馏水洗涤两次，烘干、粉碎、造粒得到白色粉末状产品。
[0025] 实施例3
[0026] 将3g的羧甲基纤维素钠加入到反应器中，再向反应器中加入25mL水，搅拌并升温 至60°C糊化20min，加入IOg 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、30g丙烯酸钠水溶液搅拌均 匀，依次加入0. 4g的过硫酸钾引发剂，0.0 lOg N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，70°C恒温反 应2. 5小时，分别用乙醇和蒸馏水洗涤两次，烘干、粉碎、造粒得到白色粉末状产品。
[0027] 实施例4
[0028] 将3g的羧甲基纤维素钠加入到反应器中，再向反应器中加入30mL水，搅拌并升温 至40°C糊化20min，加入15g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、40g丙烯酸钠水溶液搅拌均 匀，依次加入0. 5g的过硫酸钠引发剂，0. 030g N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，80°C恒温反 应2小时，分别用乙醇和蒸馏水洗涤两次，烘干、粉碎、造粒得到白色粉末状产品。
[0029] 对实施例1~4制备的耐温抗盐聚合物降滤失剂进行红外光谱测试，分析所得产 品的官能团进行分析：其出峰位置在3436CHT1处为AMPS的酰胺键中N-H伸缩振动；其出峰 位置在2947CHT1处为C-H伸缩振动；其出峰位置在1643cm η处为C = O伸缩振动吸收峰； 其出峰位置在1562和1406CHT1处为-COOH的不对称和对称伸缩振动吸收峰；其出峰位置在 1191CHT1和1046cm η处为S = 0的不对称和对称伸缩振动。因此，实施例1~4成功合成 了含有酰胺基团、磺酸基团和羧基基团降滤失剂产品。如图1所示为实施例1制备的耐温 抗盐聚合物降失水剂的红外谱图，各出峰位置均符合上述分析。
[0030] 实施例5
[0031] 根据GB/T 16783. 1-2006石油天然气工业钻井液现场测试第一部分水基钻井液 来评价降滤失剂的性能。
[0032] 配制实验浆：向配制好的4%盐水基浆中分别加入Iwt %的本发明实例1~4制 备的耐温抗盐降滤失剂，高速搅拌，装入高温老化罐，在220°C下滚动16h，测试其流变性能 (包括表观粘度AV、塑性粘度PV和屈服值YP)以及滤失性能（API滤失量FLapi)。所得结果 如下：
[0033]
[0034] 从实验数据可以看出，本发明的耐温抗盐聚合物降滤失剂在4 %盐水中经过 220°C高温老化16h后，失水量很少，说明其耐温性可以达到220°C且能在4%的盐水基浆保 持良好的降滤失性能，符合其耐温耐盐性能要求。因此，该聚合物降滤失剂具有良好的耐温 抗盐性能。
【主权项】
1. 一种耐温抗盐聚合物降滤失剂，其特征在于，由w下重量百分比的组分制成：其中，所述引发剂为过硫酸锭或过硫酸钟；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙締酷胺。2. -种权利要求1所述的耐温抗盐聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括下 述步骤： (1) 将一定量駿甲基纤维素钢加入反应器中，加入一定量的水，在40~60°C温度下 加热揽拌使所述駿甲基纤维素钢糊化，直至所述駿甲基纤维素钢全部分散于水中且呈凝胶 状； (2) 将2-丙締酷胺-2-甲基丙横酸和丙締酸钢按照一定比例混合均匀，并加入蒸馈水 配置成反应液，然后将配制成的反应液加入到步骤（1)的凝胶状駿甲基纤维素钢中，充分 揽拌均匀后依次向反应器中按比例加入引发剂和交联剂，升温至40~80°C，恒温反应2~ 4小时后，即得到聚合物的粗产物； (3) 将得到聚合物的粗产物分别用己醇和蒸馈水洗漆多次，烘干、粉碎、造粒，即得到耐 温抗盐聚合物降滤失剂产品。3. 根据权利要求2所述的耐温抗盐聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述步 骤（1)中駿甲基纤维素钢的糊化时间为20~30min。4. 根据权利要求2所述的耐温抗盐聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述步 骤（1)中加入水的质量为加入駿甲基纤维素钢的质量的10倍。
【专利摘要】本发明公开了一种耐温抗盐聚合物降滤失剂，其由重量百分比分别为1％～3％羧甲基纤维素钠、5％～15％2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、10％～40％丙烯酸钠、0.2％～0.5％引发剂和0.01～0.03％交联剂在水溶液中制备而成，其中所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，该耐温抗盐聚合物降滤失剂热稳定性好、成本低、抗温抗盐能力强；本发明还公开了一种在水溶液中采用接枝共聚法制备该耐温抗盐聚合物降滤失剂的制备方法，其方法简便可行，其制备反应温度不超过80℃，条件温和可控。
【IPC分类】C08F220/06, C08F251/02, C08F220/58, C09K8/035
【公开号】CN104927804
【申请号】CN201510227471
【发明人】王红科, 刘音, 周振良
【申请人】中国石油集团渤海钻探工程有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月6日