基于高性能聚合物和贯穿液晶热固性材料的分子复合材料的制作方法_3

文档序号:9619088阅读:来源:国知局
LCT-5K,5000g/ mol的反应性液晶低聚物;4. 5克,粉末)的共混物预混,并送入Xplore?双螺杆挤压机中。
[0071] 将挤压机的料筒温度保持在350°C,并且将旋转速度设定为15rpm。将所有材料 添加至挤压机之后,将熔体循环Ih 15min以允许扩链和交联发生。在该时间段内转矩从 1600N增至2000N,这说明发生了扩链。Ih又Imin后粘度开始迅速增加,说明交联已变成 主导反应。此时将熔体输送至注塑机中。模具温度设定为90°C,并且将熔体注塑至拉力棒 中。
[0072] 根据ISO 527-2:1993 (E)确定拉伸性能。分子复合材料显示I. 5GPa的E模量, 863MPa的拉伸强度和4. 5mm的断裂伸长率。纯净PES给出I. 4GP的E模量、707MPa的拉伸 强度和14mm的断裂伸长率。将拉伸样品浸没于液氮中并使其断裂。电子显微镜(SEM)未 显示断裂的样品的任何相分离。
[0073] 实施例2 :PEI/LCT复合材料的制备
[0074] 将聚醚酰亚胺(PEI,一种高性能聚合物;18克,颗粒)和LCT(HBA/HNA LCT-5K, 5000g/mol的反应性液晶低聚物;4. 5克,粉末)的共混物预混,并送入Xplore?双螺杆挤压 机中。
[0076] 将挤压机的料筒温度保持在350°C,并且将旋转速度设定为150rpm。将所有材料 添加至挤压机后,将熔体循环40min以允许扩链和交联发生。此时将熔体输送至注塑机中。 模具温度设定为90°C,并且将熔体注塑至拉力棒中。
[0077] 使用电子显微镜(SEM)分析所得的复合材料。未检测出断裂的样品的显著相分 离。
[0078] 实施例3 :PEEK/LCT复合材料的制备
[0079] 将聚醚醚酮(PEEK,一种高性能聚合物;18克,颗粒)和LCT (HBA/HNA LCT-5K,5000g/mol的反应性液晶低聚物;4. 5克,粉末)的共混物预混,并送入XploreCfeI 螺杆挤压机中。
[0080]
[0081] 将挤压机的料筒温度保持在350°C,并且将旋转速度设定为150rpm。将所有材料 添加至挤压机后,将熔体循环40min以允许扩链和交联发生。当转矩达到5800N时,将熔体 输送至注塑机中。模具温度设定为90°C,并且将熔体注塑至拉力棒中。
[0082] 使用电子显微镜(SEM)分析所得的复合材料。未检测出断裂的样品的显著相分 离。
【主权项】
1. 一种聚合物组合物,包含第一聚合物和贯穿所述第一聚合物的液晶热固性材料 (LCT)网络,所述LCT网络包含至少部分聚合的LCT低聚物。2. 根据前述权利要求所述的聚合物组合物,其中所述第一聚合物和所述LCT网络形成 真正的分子混合物。3. 根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物,其中所述第一聚合物为高性能聚 合物。4. 根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物,其中所述第一聚合物选自由液晶 聚合物化CP)、聚酸讽(PES)、聚酷亚胺(PI)、聚酸酷亚胺(PEI)、聚酸酸酬(PEEK)、聚酸酬酬 (阳邸)、聚苯硫酸(PP巧或聚芳酸酬(PAEK)组成的组中。5. 根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物,其中所述第一聚合物为热塑性聚 合物。6. 根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物,其中所述LCT低聚物包含选自 醋、醋-酷亚胺和醋-酷胺组成的组中的液晶主链,其中在组合物中所述低聚物的主链全部 是芳族的,或至少基本上全部是芳族的。7. 根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物,其中所述LCT低聚物具有主链, 所述主链具有至少一个选自由下列组成的组中的结构重复单元: 其中Ar为芳族基团。8. 根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物,其中,基于所述组合物的总重量, 所述组合物包含Iwt. %至50wt. %的所述LCT网络。9. 根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物,其中所述低聚物已通过经由所述 低聚物的反应性端基的交联而聚合。10. 根据前述权利要求中任一项所述的聚合物组合物,其中所述LCT网络中的所述LCT 低聚物之间的交联度为5mol%至40mol%。11. 用于制备聚合物组合物的方法,特别是制备根据权利要求1至10中任一项所述的 组合物的方法,包括W下步骤: -提供包含第一聚合物和液晶热固性材料前体化CT前体)的聚合物共混物的烙体;W及 -在至少部分的所述LCT前体中引发聚合和/或交联。12. 根据权利要求11所述的方法,其中所述LCT前体为LCT低聚物。13. 根据权利要求12所述的方法,其中所述LCT低聚物具有1,OOO至13,OOO的数均分 子量(M。)。14. 根据权利要求12或13中任一项所述的方法,其中所述LCT低聚物具有苯乙烘、苯 基马来酷亚胺或纳特酷亚胺端帽。15. 根据权利要求12至14中任一项所述的方法,其中所述LCT低聚物具有选自由下列 组成的组中的自反应性端基:16. 根据权利要求12至15中任一项所述的方法,其中所述LCT低聚物包含选自由醋、 醋-酬、醋-酸、酷胺-酬、酷胺-酸、醋-酷亚胺和醋-酷胺组成的组中的液晶主链,其中 在组合物中所述低聚物的主链全部是芳族的,或至少基本上全部是芳族的。17. 根据权利要求12至16中任一项所述的方法,其中所述LCT低聚物具有主链,所述 主链具有至少一个选自由下列组成的组中的结构重复单元: 其中Ar为芳族基团。18. 根据权利要求16或17所述的方法,其中所述LCT低聚物的主链包含芳酸和/或芳 酬单体,或者被芳酸和/或芳酬单体取代。19. 根据权利要求12至18中任一项所述的方法,其中引发聚合包括引发所述LCT低聚 物的交联,尤其是所述LCT低聚物的主链的交联。20. 根据权利要求11至19中任一项所述的方法,其中所述聚合通过将所述烙体加热至 300°C至400°C的溫度而引发。21. 根据权利要求11至20中任一项所述的方法,其中所述方法在挤压机中进行。22. 根据权利要求11至21中任一项所述的方法,其中所述烙体包含Iwt. %至50wt. % 的所述LCT前体。23. 根据权利要求11至22中任一项所述的方法,其中所述第一聚合物为高性能聚合 物。24. 根据权利要求11至23中任一项所述的方法,其中所述第一聚合物选自由液晶聚 合物化CP)、聚酸讽(PES)、聚酷亚胺(PI)、聚酸酷亚胺(PEI)、聚酸酸酬(PEEK)、聚酸酬酬 (阳邸)、聚苯硫酸(PP巧或聚芳酸酬(PAEK)组成的组中。25. 根据权利要求11至24中任一项所述的方法,其中所述第一聚合物具有15,OOOg/ mol至60,OOOg/mol的数均分子量(Mn)。26. 根据权利要求15所述的方法,其中所述第一聚合物为高性能聚合物。27. 根据权利要求26所述的方法,其中所述LCT前体具有1,000至13, 000的数均分子 量(M。),并且所述高性能聚合物具有15, 000至60,OOOg/mol的数均分子量(Mn)。28. 根据权利要求26或27所述的方法,其中将所述封端的芳族LCT低聚物和所述高性 能聚合物的混合物在挤压机中加热W获得所述烙体,并且在300°C至400°C的溫度下引发 所述LCT低聚物的交联。29. 聚合物组合物,所述聚合物组合物根据权利要求12至28中任一项所述的方法获 得。30. -种耐火产品,所述耐火产品包含热塑性HPP基质,在所述热塑性HPP基质中共混 有LCT低聚物,优选为如权利要求13至19中任一项所述的LCT低聚物。
【专利摘要】本发明涉及一种聚合物组合物及其制备方法,所述聚合物组合物包含第一聚合物(尤其是HPP)和贯穿所述第一聚合物的液晶热固性材料(LCT)网络,所述LCT网络包含至少部分聚合的LCT低聚物。本发明的聚合物组合物随着时间不会分离成两个不同的聚合物相(第一聚合物和LCT)并且具有改善的热机械性能。具体地,本发明可用于改善HPP的性能。聚合物组合物可用作高耐性材料,尤其是具有改善的耐热性。
【IPC分类】C08G69/44, C09K19/38, C08G73/16, C08G63/60, C08L81/06
【公开号】CN105377992
【申请号】CN201480034268
【发明人】西奥多勒斯·詹考伯斯·丁厄曼斯
【申请人】阿罗特罗皮卡科技公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年4月16日
【公告号】EP2986674A1, US20160068680, WO2014171822A1
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