专利名称：用于热固性硅树脂的组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于热固性硅树脂的组合物。更特别地，本发明涉及能够形成半固化状态的热固性硅树脂用组合物，在所述半固化状态中可以将所述组合物用于封装光半导体元件。本发明还涉及硅树脂片、通过对所述片进一步固化而得到的固化树脂、以及包含由所述片封装的光半导体元件的光半导体器件，所述硅树脂片为得自所述组合物的半固化片。
背景技术：
期望具有优异耐光性和耐热性的封装材料以用于高功率白光LED器件中，所述高功率白光LED器件对普通照明的应用正在被研究。近年来，频繁使用所谓的“加成固化型有机硅”。通过在钼催化剂的存在下，对包含在其主链中具有乙烯基的有机硅衍生物和在其主链中具有SiH基团的有机硅衍生物作为主要组分的混合物进行热固化来获得所述加成固化型有机硅。例如，专利文献1公开了一种树脂组合物，其中向所述树脂组合物中引入有机聚硅氧烷以将所述组合物中硅键合的氢原子与烯基的摩尔比控制在特定范围内的值并因此由所述树脂组合物获得具有优异透明性和绝缘性能的固化产物。专利文献2公开了一种含有硅树脂和有机氢硅烷和/或有机氢聚硅氧烷的树脂组合物，所述硅树脂在每个分子内具有至少两个硅键合的烯基且所述有机氢硅烷和/或有机氢聚硅氧烷在每个分子内具有至少两个硅键合的氢原子。专利文献3公开了一种组合物，所述组合物包含特定量的具有SiH基团的如下硅树脂成分的组合，所述硅树脂成分是直链的并在分子链中某处具有硅键合的氢原子(Si-H 基团)的聚有机氢硅氧烷、以及直链的并在分子链两端的各端处都具有Si-H基团的聚有机氢硅氧烷，由此提供了具有优异强度的固化产物。另一方面，关于加成固化型硅树脂，通常使用高活性的钼催化剂。因此，固化反应一旦开始，则在其过程中很难停止反应。因此，难以获得半固化状态(阶段B)。已知的是， 添加磷、氮、或硫化合物或者乙炔化合物作为反应抑制剂可有效降低钼催化剂的催化活性 (参见例如专利文献4)。专利文献1 JP-A-2000-198930专利文献2 JP-A-2004-186168专利文献3 JP-A-2008-150437专利文献4 JP-A-6-11825
发明内容
尽管常规的加成固化型有机硅获得了优异的耐久性，但是这些有机硅存在如下缺点例如，因为所述有机硅在进行固化反应之前为粘性液体，所以其处理很麻烦，且存在所述有机硅的粘度随周围环境而变化的情况。常规的加成固化型硅树脂仍不太令人满意。此外，由于被称为反应抑制剂的化合物会影响树脂的耐久性，因此需要另一种方法对反应进行控制。因此，本发明人进行了研究。结果，本发明人发现，可以首先对包含双末端娃烧醇 型娃油、含烯基的娃化合物、有机氧娃氧烧、缩合催化剂和氧化娃烧化催化剂的组合物进行 所述双末端娃烧醇型娃油与含烯基的娃化合物之间的缩合反应而形成半固化状态，并随后 对其进行所述含烯基的娃化合物与所述有机氧娃氧烧之间的加成反应而形成完全固化状 态。然而，发现在具有上述构成的组合物中，所述有机氧娃氧烧除了与所述含烯基的娃化合 物发生加成反应(主反应)之外，还发生水解而诱发缩合反应(副反应)。这种水解产生 氧气，且所得水解产物发生缩合反应而提高了所述组合物的粘度。因此，必须抑制这种副反 应。本发明的目的是提供ー种用于热固性娃树脂的组合物，其中可抑制易燃气体氧气 的产生并能够抑制粘度的增大和胶凝化，且所述组合物能够形成半固化状态，在所述半固 化状态中可以将所述组合物用于封装光半导体元件。另ー个目的是提供ー种娃树脂片、通 过对所述片进ー步固化而得到的固化树脂、以及包含利用所述片封装的光半导体元件的光 半导体器件，所述娃树脂片为得自所述组合物的半固化片。本发明人进行了研究以解决所述问题。结果，本发明人发现，有机氧娃氧烧在碱性 条件下水解，因此通过使用路易斯(Lewis)酸性锡络合物作为缩合催化剂能够抑制所述有 机氧娃氧烧发生水解/缩合反应。由此完成了本发明。目卩，本发明涉及下列项1 8。1. ー种用于热固性娃树脂的组合物，所述组合物包含(1)双末端娃烧醇型娃油；(2)含烯基的娃化合物；(3)有机氧娃氧烧；(4)缩合催化剂；和(5)氧化娃烧化催化剂，其中所述(4)缩合催化剂包含锡络合物。2.如项1所述的组合物，其中所述⑴双末端娃烧醇型娃油为由式⑴表示的化
合物
权利要求
1.一种用于热固性硅树脂的组合物，所述组合物包含(1)双末端硅烷醇型硅油；(2)含烯基的硅化合物；(3)有机氢硅氧烷；(4)缩合催化剂；和(5)氢化硅烷化催化剂，其中所述(4)缩合催化剂包含锡络合物。
2.如权利要求1所述的组合物，其中所述⑴双末端硅烷醇型硅油为由式⑴表示的化合物
3.如权利要求1所述的组合物，其中所述( 含烯基的硅化合物为由式(II)表示的化合物
4.如权利要求1所述的组合物，其中所述C3)有机氢硅氧烷包含选自由式(III)表示的化合物和由式(IV)表示的化合物中的至少一种
5.如权利要求1所述的组合物，其中所述(4)缩合催化剂包括二正丁基二乙酰氧基锡或二乙基己酸)锡作为所述锡络合物。
6.一种硅树脂片，其通过对权利要求1所述的组合物进行半固化而得到。
7.—种硅树脂固化产物，其通过对权利要求6所述的硅树脂片进行固化而得到。
8. 一种光半导体器件，其通过使用权利要求6所述的硅树脂片对光半导体元件进行封装而得到。
全文摘要
本发明涉及一种用于热固性硅树脂的组合物，所述组合物包含(1)双末端硅烷醇型硅油；(2)含烯基的硅化合物；(3)有机氢硅氧烷；(4)缩合催化剂；和(5)氢化硅烷化催化剂，其中所述(4)缩合催化剂包含锡络合物。
文档编号H01L33/56GK102190888SQ20111005155
公开日2011年9月21日 申请日期2011年3月1日 优先权日2010年3月1日
发明者木村龙一, 片山博之 申请人:日东电工株式会社