丙烯酸酯防水乳液的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种防水涂料，具体涉及一种丙烯酸酯防水乳液的合成方法。
【背景技术】
[0002] 聚合物水泥防水涂料（JS防水涂料）是以聚合物乳液（如丙烯酸酯乳液、EVA乳 液等）和无机粉料（水泥、石英粉及添加剂等）复合而成的双组分防水涂料，既有聚合物涂 膜的延伸性、防水性，也有水硬性胶凝材料强度高、易与潮湿基层粘结的优点，因此广泛应 用于厕浴、厨房间、建筑物外墙、坡瓦屋面、地下工程的防水。
[0003] 由于丙烯酸酯乳液对温度敏感，制得的JS防水涂膜的低温柔性相对较差，难以满 足北方冬季寒冷气候下的应用要求。多年来，人们一直尝试用有机硅改性丙烯酸乳液。早 期的硅丙乳液是将丙烯酸类聚合物乳液与硅油乳液共混，这样做对改善涂层的防水性确实 很有帮助，主要表现在涂层的瞬间防水，即"荷叶效应"非常显著，而且涂层柔软，耐候性也 有一定提高。但有机硅化合物并没和丙烯酸类聚合物在化学结构上形成一个整体，因此乳 液的稳定性不高，很容易发生相分离。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种丙烯酸酯防水乳液的合成方法，由该方法制 得的丙烯酸酯防水乳液稳定性好。
[0005] 本发明所述的丙烯酸酯防水乳液的合成方法，包括以下步骤：
[0006] 1)按重量份计，取2-8份的乳化剂和50-70份的水置于乳化釜中，待乳化剂溶解后 加入10-25份的丙烯酸单体进行乳液聚合，反应温度为65-85°C，反应时间为30-60min，得 到预乳液；
[0007] 2)取0.2-1. 0份的乳化剂和8-10份的水置于反应釜中，升温至85-90°C，加入 50-60份的预乳液、0. 2-1. 0份的引发剂和2-5份的硅烷偶联剂KBM-503,保温反应1-2h，之 后降温至65-75 °C保温反应20-60min，随后降温，调节反应物的pH值为8-9,过滤，得到丙烯 酸酯防水乳液。
[0008] 本发明所述技术方案中，所述丙烯酸单体、乳化剂和引发剂等的选择与现有技术 相同，优选地，所述丙烯酸单体选自丙烯酸丁酯、丙烯异辛酯、甲基丙烯酸中的一种或两种 以上的组合；所述的乳化剂为十二烷基磺酸甜菜碱（DSB)和/或乳化剂0P-10 ;所述的引发 剂为过硫酸钾和/或过硫酸钠。
[0009] 上述合成方法的步骤1)中，乳化剂、水和丙烯酸单体的重量配比优选为3-6 : 55-65 ：12-20〇
[0010] 上述合成方法的步骤2)中，乳化剂、水、预乳液、引发剂和硅烷偶联剂KBM-503的 重量配比优选为 〇· 4-0. 8 :8-10 :52-58 :0· 4-0. 8 :2-5。
[0011] 上述合成方法的步骤2)中，采用pH调节剂来调节反应物的pH值，所述pH调节剂 的选择与现有技术相同，具体可以是碳酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或氨水等。
[0012] 与现有技术相比，本发明采用硅烷偶联剂KBM-503有机硅单体对丙烯酸酯进行改 性，反应平稳，所得乳液的稳定性好，仅有少量凝聚物，凝胶率低。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但 本发明并不限于以下实施例。
[0014] 以下各实施例中，每1份代表10kg。
[0015] 实施例1
[0016] 1)按重量份计，取2份的乳化剂（由1份DSB和1份乳化剂0P-10组成）和50份 的水置于乳化釜中，搅拌，待乳化剂溶解后加入15份的丙烯酸单体（由10份的丙烯酸丁酯 和5份的丙烯异辛酯组成）进行乳液聚合，反应温度为80°C，反应时间为30min，得到预乳 液；
[0017] 2)取0. 2份的乳化剂（DSB)和9份的水置于反应釜中，升温至90°C，加入60份的 预乳液、0. 5份的引发剂（过硫酸钠）和2份的硅烷偶联剂KBM-503,保温反应2h，之后降温 至75°C保温反应30min，随后降至室温，用磷酸氢二钠调节反应物的pH值为8,过滤，得到丙 烯酸酯防水乳液。
[0018] 实施例2
[0019] 1)按重量份计，取5份的乳化剂（乳化剂0P-10)和70份的水置于乳化釜中，搅拌， 待乳化剂溶解后加入25份的丙烯酸单体（由10份的丙烯酸丁酯、5份的丙烯异辛酯和10 份的甲基丙烯酸组成）进行乳液聚合，反应温度为65°C，反应时间为60min，得到预乳液；
[0020] 2)取I. 0份的乳化剂（乳化剂0P-10)和8份的水置于反应釜中，升温至85°C，加 入55份的预乳液、0. 3份的引发剂（过硫酸钠）和4份的硅烷偶联剂KBM-503,保温反应2h， 之后降温至70°C保温反应40min，随后降至室温，用磷酸氢二钠调节反应物的pH值为8,过 滤，得到丙烯酸酯防水乳液。
[0021] 实施例3
[0022] 1)按重量份计，取8份的乳化剂（乳化剂0P-10)和60份的水置于乳化釜中，搅拌， 待乳化剂溶解后加入10份的丙烯酸单体（丙烯酸丁酯）进行乳液聚合，反应温度为75°C， 反应时间为40min，得到预乳液；
[0023] 2)取0· 5份的乳化剂（乳化剂0P-10)和10份的水置于反应釜中，升温至88°C， 加入50份的预乳液、0. 3份的引发剂（过硫酸铵）和4份的硅烷偶联剂KBM-503,保温反应 I. 5h，之后降温至65°C保温反应30min，随后降至室温，用磷酸二氢钠调节反应物的pH值为 8. 5,过滤，得到丙烯酸酯防水乳液。
[0024] 实施例4
[0025] 1)按重量份计，取4份的乳化剂（乳化剂0P-10)和55份的水置于乳化釜中，搅 拌，待乳化剂溶解后加入20份的丙烯酸单体（由10份的丙烯酸丁酯和10份的甲基丙烯酸 组成）进行乳液聚合，反应温度为85°C，反应时间为30min，得到预乳液；
[0026] 2)取0. 8份的乳化剂（DSB)和10份的水置于反应釜中，升温至85°C，加入60份 的预乳液、0. 8份的引发剂（由0. 4份的过硫酸钾和0. 4份的过硫酸钠）和3份的硅烷偶联 剂KBM-503,保温反应lh，之后降温至70°C保温反应20min，随后降至室温，用磷酸二氢钠调 节反应物的pH值为8. 5,过滤，得到丙烯酸酯防水乳液。
[0027] 对按上述各实施例所述方法合成的丙烯酸酯防水乳液的稳定性进行检测，性能如 表1所示：
【主权项】
1. 丙烯酸酯防水乳液的合成方法，其特征在于：包括以下步骤： 1) 按重量份计，取2-8份的乳化剂和50-70份的水置于乳化釜中，待乳化剂溶解后加 入10-25份的丙烯酸单体进行乳液聚合，反应温度为65-85°C，反应时间为30-60min，得到 预乳液； 2) 取0. 2-1. 0份的乳化剂和8-10份的水置于反应釜中，升温至85-90°C，加入50-60 份的预乳液、〇. 2-1. 0份的引发剂和2-5份的硅烷偶联剂KBM-503,保温反应l-2h，之后降温 至65-75 °C保温反应20-60min，随后降温，调节反应物的pH值为8-9,过滤，得到丙烯酸酯防 水乳液。2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的丙烯酸单体为选自丙烯酸丁 酯、丙烯异辛酯、甲基丙烯酸中的一种或两种以上的组合。3. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基磺酸甜菜 碱和/或乳化剂0P-10。4. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸钾和/或过 硫酸钠。
【专利摘要】本发明公开了一种丙烯酸酯防水乳液的合成方法，包括以下步骤：1)按重量份计，取2-8份的乳化剂和50-70份的水置于乳化釜中，待乳化剂溶解后加入10-25份的丙烯酸单体进行乳液聚合，反应温度为65-85℃，反应时间为30-60min，得到预乳液；2)取0.2-1.0份的乳化剂和8-10份的水置于反应釜中，升温至85-90℃，加入50-60份的预乳液、0.2-1.0份的引发剂和2-5份的硅烷偶联剂KBM-503，保温反应1-2h，之后降温至65-75℃保温反应20-60min，随后降温，调节反应物的pH值为8-9，过滤，即得。本发明所述乳液的稳定性好，仅有少量凝聚物，凝胶率较低。
【IPC分类】C08F2/30, C08F2/26, C08F230/08, C08F220/06, C08F220/18
【公开号】CN105384866
【申请号】CN201510982199
【发明人】黄志强, 王继发, 刘泓铭
【申请人】桂林市和鑫防水装饰材料有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月24日