入少 量乙二醇，继续反应2h，过滤，用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤饼在50°C下真空干燥36h，得到 氧化微晶纤维素；
[0038] ④按配方量称取各原料，机械搅拌混合均匀；
[0039] ⑤将混合后的原料加入到双螺杆挤出机挤出成线，挤出机机筒温度180°C，模头温 度 200°C ;
[0040] ⑥采用分段冷却方式对挤出的线条进行冷却定型，第一段冷却水温70°C，第二段 冷却水温20 °C，即完成。
[0041] 实施例4
[0042] 聚乳酸 IOOkg 淀粉 5kg 氧化微晶纤维素(80目） 25kg 微纳米纤维素（80nm) 3kg 甘油 4kg DOP 3kg
[0043] ①称取一定量的微晶纤维素加入到质量分数为7%的氢氧化钠溶液中，浸泡24h， 抽滤，用蒸馏水洗至中性，真空干燥，研碎得到氢氧化钠处理的微晶纤维素；
[0044] ②称取10重量份氢氧化钠处理的微晶纤维素加入到100重量份的蒸馏水中，超声 处理3h，超声过程中控制处理体系温度为40°C，处理后的微晶纤维素用蒸馏水充分洗涤， 抽滤，真空干燥，研碎，得到超声活化的微晶纤维素；
[0045] ③在反应容器中加入100重量份的蒸馏水，搅拌下加入3重量份的浓硫酸和0. 8 重量份的浓硝酸，混匀后，快速加入超声活化的微晶纤维素，升温至40°C，反应4h，加入少 量乙二醇，继续反应lh，过滤，用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤饼在45°C下真空干燥36h，得到 氧化微晶纤维素；
[0046] ④按配方量称取各原料，机械搅拌混合均匀；
[0047] ⑤将混合后的原料加入到双螺杆挤出机挤出成线，挤出机机筒温度160°C，模头温 度 185°C ;
[0048] ⑥采用分段冷却方式对挤出的线条进行冷却定型，第一段冷却水温70°C，第二段 冷却水温10 °C，即完成。
[0049] 实施例5
[0050] 聚乳酸 IOOkg 淀粉 IOkg 氧化微晶纤维素（120目） 5kg 微纳米纤维素（340nm) 5kg 甘油 2kg DOP 4kg
[0051] ①称取一定量的微晶纤维素加入到质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，浸泡 18h，抽滤，用蒸馏水洗至中性，真空干燥，研碎得到氢氧化钠处理的微晶纤维素；
[0052] ②称取15重量份氢氧化钠处理的微晶纤维素加入到100重量份的蒸馏水中，超声 处理4h，超声过程中控制处理体系温度为30°C，处理后的微晶纤维素用蒸馏水充分洗涤， 抽滤，真空干燥，研碎，得到超声活化的微晶纤维素；
[0053] ③在反应容器中加入100重量份的蒸馏水，搅拌下加入3重量份的浓硫酸和I. 1 重量份的浓硝酸，混匀后，快速加入超声活化的微晶纤维素，升温至45°C，反应3h，加入少 量乙二醇，继续反应I. 5h，过滤，用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤饼在50°C下真空干燥24h，得 到氧化微晶纤维素；
[0054] ④按配方量称取各原料，机械搅拌混合均匀；
[0055] ⑤将混合后的原料加入到双螺杆挤出机挤出成线，挤出机机筒温度170°C，模头温 度 170°C ;
[0056] ⑥采用分段冷却方式对挤出的线条进行冷却定型，第一段冷却水温60°C，第二段 冷却水温10 °C，即完成。
[0057] 实施例6
[0058] 聚乳酸 IOOkg 淀粉 12kg 氧化微晶纤维素(60目） 18kg 微纳米纤维素（160nm) 4kg 甘油 3.5kg DOP 3.5kg
[0059] ①称取一定量的微晶纤维素加入到质量分数为6%的氢氧化钠溶液中，浸泡20h， 抽滤，用蒸馏水洗至中性，真空干燥，研碎得到氢氧化钠处理的微晶纤维素；
[0060] ②称取13重量份氢氧化钠处理的微晶纤维素加入到100重量份的蒸馏水中，超 声处理2. 4h，超声过程中控制处理体系温度为36°C，处理后的微晶纤维素用蒸馏水充分洗 涤，抽滤，真空干燥，研碎，得到超声活化的微晶纤维素；
[0061] ③在反应容器中加入100重量份的蒸馏水，搅拌下加入3重量份的浓硫酸和0. 9 重量份的浓硝酸，混匀后，快速加入超声活化的微晶纤维素，升温至42°C，反应3. 4h，加入 少量乙二醇，继续反应I. 2h，过滤，用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤饼在48°C下真空干燥32h， 得到氧化微晶纤维素；
[0062] ④按配方量称取各原料，机械搅拌混合均匀；
[0063] ⑤将混合后的原料加入到双螺杆挤出机挤出成线，挤出机机筒温度178°C，模头温 度 188°C ;
[0064] ⑥采用分段冷却方式对挤出的线条进行冷却定型，第一段冷却水温57°C，第二段 冷却水温16 °C，即完成。
[0065] 以下通过检测证明本发明实施例1的效果，其检测结果如下：
[0066] 拉伸强度：60. 15MPa，断裂伸长率：11 %，弯曲强度：105. 58MPa，冲击强度： 45. 56kJ/m2,圆度 0· 02mm。
【主权项】
1. 一种可用作3D打印的复合材料，由w下重量份数的原料制备而成： 聚乳酸 100 淀粉 5-巧 氧化微晶纤维素 5 - 25 微纳米纤维素 1-5 甘油 2-4 D0P 3-5〇2. 根据权利要求1所述的一种可用作3D打印的复合材料，其特征在于所述的氧化微晶 纤维素粒径40-120目。3. 根据权利要求1所述的一种可用作3D打印的复合材料，其特征在于所述的微纳米纤 维素粒径80-600皿。4. 根据权利要求1所述的一种可用作3D打印的复合材料的生产方法，其特征在于其生 产方法包括W下步骤： ① 称取一定量的微晶纤维素加入到质量分数为4-10 %的氨氧化钢溶液中，浸泡 18-2地，抽滤，用蒸馈水洗至中性，真空干燥，研碎得到氨氧化钢处理的微晶纤维素； ② 称取10-20重量份氨氧化钢处理的微晶纤维素加入到100重量份的蒸馈水中，超声 处理2-地，超声过程中控制处理体系溫度为30-40°C，处理后的微晶纤维素用蒸馈水充分 洗涂，抽滤，真空干燥，研碎，得到超声活化的微晶纤维素； ③ 在反应容器中加入100重量份的蒸馈水，揽拌下加入3重量份的浓硫酸和0. 8-1. 4 重量份的浓硝酸，混匀后，快速加入超声活化的微晶纤维素，升溫至35-45Γ，反应3-地，加 入少量乙二醇，继续反应1-化，过滤，用蒸馈水充分洗涂，过滤，滤饼在40-50°C下真空干燥 24-36h，得到氧化微晶纤维素； ④ 按配方量称取各原料，机械揽拌混合均匀； ⑥将混合后的原料加入到双螺杆挤出机挤出成线，挤出机机筒溫度160-180°C，模头溫 度 170-200°C; ⑧采用分段冷却方式对挤出的线条进行冷却定型，第一段冷却水溫50-70°C，第二段冷 却水溫10-20 °C，即完成。
【专利摘要】本发明利用聚乳酸、淀粉、氧化微晶纤维素、微纳米纤维素、甘油及DOP复合制备一种可用作3D打印的复合材料，生产制造方便，传统的塑料挤出生产工艺可用于其生产及加工，生产过程中机械化程度较高，所需劳动力较少，生产成本低；一种可用作3D打印的复合材料强度高，韧性好，尺寸稳定性好，气泡少，收缩率低，表面光滑，成线性、成卷性好，可降解，环境友好。
【IPC分类】C08L1/04, C08L3/02, C08L1/02, C08L67/04, C08K5/053
【公开号】CN105400166
【申请号】CN201510929393
【发明人】余旺旺, 邓玉和, 吴金绒, 王翠娜, 李梦倩, 王成成
【申请人】南京林业大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月11日