016]实施例二
2，6-二氯甲苯的生产方法，包括以下步骤:
(a)加入氯化催化剂:在反应爸中加入邻氯甲苯物料，再加入二元催化剂，二元催化剂的质量是邻氯甲苯质量的2.0%，开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中，开启尾气吸收循环水栗以吸收反应后产生的尾气；
二元催化剂由金属及金属卤化物组成，二元催化剂中的金属由两种金属组成，其中第一种金属为铁粉，第二种金属为锰粉，二元催化剂中的金属卤化物为三氯化铝;其中铁粉用量为邻氯甲苯重量的0.4%，锰粉用量为邻氯甲苯重量的0.3%，三氯化铝的用量为邻氯甲苯重量的1.5%
(b)邻氯甲苯的氯化:开启氯气缓冲罐的氯气流量计阀门，向装有邻氯甲苯的反应釜中通入氯气，控制氯气流量，使反应釜中邻氯甲苯与氯气的摩尔比控制在1:0.6，反应中温度控制在40 ±5°C;反应釜中反应温度的控制是通过反应釜夹套中通入-10?5°C的冷冻盐水来实现。通氯反应时间控制在18小时，停止通氯，尾气经NaOH溶液吸收除去未反应的Cl2,继续搅拌30分钟，使反应釜中的氯气反应完全；
(c)组份分离:将反应产物通过精馏塔进行精馏，分离出2，3-二氯甲苯，将其余物质在0°〇进行第一次结晶，所得滤液在_16°C进行重结晶，所得滤晶为2，4_二氯甲苯，将第一次结晶获得的晶体和重结晶得到的滤液混合后进行吸附分离，从抽出液中得到2，6_ 二氯甲苯，从抽余液中得到2，5_ 二氯甲苯，吸附分离在液相状态下进行，温度为150°C、压力为4.0MPa，吸附分离所用的吸附剂包括99质量％的1^型沸石和1质量％的粘结剂。L型沸石的平均晶粒粒径为0.6?1.0微米，氧化硅与氧化铝的摩尔比为3?4。粘结剂选自高岭土、膨润土、累托石、埃洛石或坡缕石。
[0017]经测试，产品收率为89.5%，氯气利用率为92.3%，成品中2，6_二氯甲苯的纯度为99.9%ο
[0018]实施例三
2，6-二氯甲苯的生产方法，包括以下步骤: (a)加入氯化催化剂:在反应爸中加入邻氯甲苯物料，再加入二元催化剂，二元催化剂的质量是邻氯甲苯质量的1.0%，开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中，开启尾气吸收循环水栗以吸收反应后产生的尾气；
二元催化剂由金属及金属卤化物组成，二元催化剂中的金属由两种金属组成，其中第一种金属为铁粉，第二种金属为锰粉，二元催化剂中的金属卤化物为三氯化铝;其中铁粉用量为邻氯甲苯重量的0.35%,锰粉用量为邻氯甲苯重量的0.25 %，三氯化铝的用量为邻氯甲苯重量的1.0%
(b)邻氯甲苯的氯化:开启氯气缓冲罐的氯气流量计阀门，向装有邻氯甲苯的反应釜中通入氯气，控制氯气流量，使反应釜中邻氯甲苯与氯气的摩尔比控制在1:0.5，反应中温度控制在40 ±5°C;反应釜中反应温度的控制是通过反应釜夹套中通入-10?5°C的冷冻盐水来实现。通氯反应时间控制在16小时，停止通氯，尾气经NaOH溶液吸收除去未反应的Cl2,继续搅拌30分钟，使反应釜中的氯气反应完全；
(c)组份分离:将反应产物通过精馏塔进行精馏，分离出2，3-二氯甲苯，将其余物质在-5°C进行第一次结晶，所得滤液在_17°C进行重结晶，所得滤晶为2，4_二氯甲苯，将第一次结晶获得的晶体和重结晶得到的滤液混合后进行吸附分离，从抽出液中得到2，6_ 二氯甲苯，从抽余液中得到2，5_ 二氯甲苯，吸附分离在液相状态下进行，温度为120°C、压力为3.0MPa，吸附分离所用的吸附剂包括98质量％的1^型沸石和2质量％的粘结剂。L型沸石的平均晶粒粒径为0.6?1.0微米，氧化硅与氧化铝的摩尔比为3?4。粘结剂选自高岭土、膨润土、累托石、埃洛石或坡缕石。
[0019]经测试，产品收率为90.2%，氯气利用率为93.1%，成品中2，6_二氯甲苯的纯度为99.8%ο
[0020]本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种2，6-二氯甲苯的生产方法，包括以下步骤: (a)加入氯化催化剂:在反应爸中加入邻氯甲苯物料，再加入二元催化剂，所述二元催化剂的质量是邻氯甲苯质量的0.5?2.0%，开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中，开启尾气吸收循环水栗以吸收反应后产生的尾气； 所述二元催化剂由金属及金属卤化物组成，所述二元催化剂中的金属由两种金属组成，其中第一种金属为铁粉，第二种金属为锰粉，二元催化剂中的金属卤化物为三氯化铝； (b)邻氯甲苯的氯化:开启氯气缓冲罐的氯气流量计阀门，向装有邻氯甲苯的反应釜中通入氯气，控制氯气流量，使反应釜中邻氯甲苯与氯气的摩尔比控制在1:0.4?0.6，反应中温度控制在40 土 5°C ；通氯反应时间控制在15-18小时，停止通氯，尾气经NaOH溶液吸收除去未反应的Cl2,继续搅拌30分钟，使反应釜中的氯气反应完全； (c )组份分离:将反应产物通过精馏塔进行精馏，分离出2，3-二氯甲苯，将其余物质在-10?01进行第一次结晶，所得滤液在-22?_16°C进行重结晶，所得滤晶为2，4-二氯甲苯，将第一次结晶获得的晶体和重结晶得到的滤液混合后进行吸附分离，从抽出液中得到2，6_二氯甲苯，从抽余液中得到2，5_ 二氯甲苯，吸附分离在液相状态下进行，温度为100?150°C、压力为2.0?4.0MPa，吸附分离所用的吸附剂包括97?99质量％的1^型沸石和1?3质量％的粘结剂。2.如权利要求1所述的2，6_二氯甲苯的生产方法，其特征在于，所述步骤(a)中铁粉用量为邻氯甲苯重量的0.3 %?0.4%，锰粉用量为邻氯甲苯重量的0.2 %?0.3 %，三氯化铝的用量为邻氯甲苯重量的0.5%?1.5%。3.如权利要求1所述的2，6_二氯甲苯的生产方法，其特征在于，所述步骤(b)中反应釜中反应温度的控制是通过反应釜夹套中通入-10?5°C的冷冻盐水来实现。4.如权利要求1所述的2，6_二氯甲苯的生产方法，其特征在于，所述步骤(c)中L型沸石的平均晶粒粒径为0.6?1.0微米，氧化硅与氧化铝的摩尔比为3?4。5.如权利要求1所述的2，6_二氯甲苯的生产方法，其特征在于，所述步骤(c)中的粘结剂选自高岭土、膨润土、累托石、埃洛石或坡缕石。
【专利摘要】本发明提供了一种2,6-二氯甲苯的生产方法，包括以下步骤：（a）加入氯化催化剂：（b）邻氯甲苯的氯化：（c）组份分离：本发明中邻氯甲苯在二元催化剂作用下与氯气反应，消除了传统重氮化法生产2,6-二氯甲苯的工艺存在成本高、污染重的不利因素，工艺简单，反应条件缓和，生产成本较低，无需高温操作，具有高效、经济、节能和环保的特点。反应产物按照组分的沸点和熔点差异就能通过精馏和重结晶得到不同的组分。
【IPC分类】C07C17/12, C07C25/02
【公开号】CN105439807
【申请号】CN201510865953
【发明人】钟华, 陆敏山, 陈秀珍, 蔡伟忠
【申请人】南京钟腾化工有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月1日