3h，测试游离胺含量小于 0.5%，反应结束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，即耐高矿化度耐凝析油的泡排剂主剂。
[0032] 实施例3
[0033]在带有回流冷凝管的反应器中，按照摩尔比为2:1:1的比例加入月桂酸0.5mol、椰 子油酸0 · 25mol、油酸0· 25mol，加入N，N-二甲基-1，3_丙二胺约1 ·lOmol，催化剂氢氧化钾 1.7g，在140°C进行缩合反应3.5h，测试游离脂肪酸含量小于等于2%，反应结束后冷却后放 置过夜，得到中间产物长链烷基叔胺;称取第一步制备的长链烷基叔胺1.Omol，加入氯乙酸 钠1.05mol，加入到水中配成35%的溶液，70°C发生亲核取代反应5h，测试游离胺含量小于 0.5%，反应结束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，即耐高矿化度耐凝析油的泡排剂主剂。
[0034] 实施例4
[0035]在带有回流冷凝管的反应器中，按照摩尔比为3:1:1的比例加入月桂酸0.6mol、椰 子油酸0.2mol、油酸0.2mol，加入N，N-二甲基-1，3-丙二胺约1.05mol，催化剂氢氧化钾 1.6g，在150°C进行缩合反应3h，测试游离脂肪酸含量小于等于2%，反应结束后冷却后放置 过夜，得到中间产物长链烷基叔胺;称取第一步制备的长链烷基叔胺1.Omol，加入氯乙酸钠 l.lOmol，加入到水中配成35%的溶液，80°C发生亲核取代反应4h，测试游离胺含量小于 0.5%，反应结束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，即耐高矿化度耐凝析油的泡排剂主剂。
[0036] 实施例5
[0037]在带有回流冷凝管的反应器中，按照摩尔比为4:1:1的比例加入月桂酸0.5mol、椰 子油酸0 · 25mol、油酸0· 25mol，加入N，N-二甲基-1，3_丙二胺约1 ·lOmol，催化剂氢氧化钾 1.49g，在155°C进行缩合反应3h，测试游离脂肪酸含量小于等于2%，反应结束后冷却后放 置过夜，得到中间产物长链烷基叔胺;称取第一步制备的长链烷基叔胺1.Omol，加入氯乙酸 钠1.lOmol，加入到溶剂中（溶剂为水，加入20g乙醇)配成35%的溶液，90°C发生亲核取代反 应6h，测试游离胺含量小于0.5 %，反应结束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，即耐高矿化度耐 凝析油的泡排剂主剂。
[0038] 实施例6
[0039] 在带有回流冷凝管的反应器中，按照摩尔比为4:1:1的比例加入月桂酸0.5mol、椰 子油酸0 · 25mol、油酸0· 25mol，加入N，N-二甲基-1，3_丙二胺约1 ·lOmol，催化剂氢氧化钠 1.49g，在155°C进行缩合反应3h，测试游离脂肪酸含量小于等于2%，反应结束后冷却后放 置过夜，得到中间产物长链烷基叔胺;称取第一步制备的长链烷基叔胺1.Omol，加入氯乙酸 钠1.lOmol，加入到溶剂中（5wt%的乙醇水溶液)配成35%的溶液，90°C发生亲核取代反应 6h，测试游离胺含量小于0.5 %，反应结束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，即耐高矿化度耐凝 析油的泡排剂主剂。
[0040] 参照SY/T6465-2000《泡沫排水采气用起泡剂评价方法》，组装携液率测定装置对 实施例1-6泡排剂性能进行测定。称取试验样品l.Og，用50mL水溶解，转移至200mL容量瓶 中，并稀释到刻度，摇匀。再将溶液置于(60 士 0.5)°C恒温水浴中陈化，从加水溶样开始总时 间30min;在试液陈化时，即启动水栗使循环水通过刻度管夹套，使水温稳定在(60士0.5) °C，刻度管内壁预先用铬酸硫酸洗液浸泡过夜，用蒸馏水冲洗至无酸。试验时先用蒸馏水冲 洗刻度量管内壁，然后用试液冲洗刻度量管内壁，冲洗应完全，但在内壁不应留有泡沫;开 启空气压缩栗，通过流量计调节流量到固定值(5L/min)，将表面活性剂溶液加入到发泡管 中，当泡沫到达接收器开始计时，测试15min内泡沫携带出的液体，携液率=泡沫携带的液 体体积/起泡剂起始体积X100%。按照200g/LNaCl+50g/LCaCl2配制矿化水（250000mg/ L)〇
[0041]
【主权项】
1. 一种脂肪酸酰胺丙基甜菜碱泡排剂，其特征在于，其结构式为：R为碳原子数为C8~C22的长链烷基。2. 权利要求1所述的一种脂肪酸酰胺丙基甜菜碱泡排剂的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1) 中间体合成： 在带有回流冷凝管的反应器中，加入月桂酸、椰子油酸和油酸组成的脂肪酸混合物，再 加入N，N-二甲基-1，3-丙二胺和催化剂，脂肪酸混合物与N，N-二甲基-1，3-丙二胺摩尔比为 1: (1.05~1.10);在140~160°C进行缩合反应，测试游离脂肪酸含量小于等于2 %后，反应 结束后冷却后放置过夜，得到中间产物长链烷基叔胺； (2) 季铵化： 按照摩尔比为1: (1.05~1.10)称取中间产物长链烷基叔胺和氯乙酸钠，加入到溶剂中 配成质量浓度35%的溶液，在60~90°C发生亲核取代反应，测试游离胺含量小于0.5%后， 反应结束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜碱泡排剂。3. 根据权利要求2所述的一种脂肪酸酰胺丙基甜菜碱泡排剂的制备方法，其特征在于， 所述的脂肪酸混合物中，月桂酸、椰子油酸、油酸的摩尔比为(2~4): 1:1。4. 根据权利要求2所述的一种脂肪酸酰胺丙基甜菜碱泡排剂的制备方法，其特征在于， 所述的溶剂为水或乙醇水溶液。5. 根据权利要求4所述的一种脂肪酸酰胺丙基甜菜碱泡排剂的制备方法，其特征在于， 所述的乙醇水溶液的重量百分比< l〇wt%。6. 根据权利要求2所述的一种脂肪酸酰胺丙基甜菜碱泡排剂的制备方法，其特征在于， 所述的催化剂为碱性催化剂，碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。7. 权利要求1所述的脂肪酸酰胺丙基甜菜碱在气井泡沫排液中作为泡排剂主剂的应 用，适用于矿化度高于25 X 104mg/L，凝析油含量高达30 %的环境。
【专利摘要】本发明是一种气井泡沫排液开发的发泡剂，具体涉及一种脂肪酸酰胺丙基甜菜碱泡排剂及其制备方法和应用，适应于矿化度高于25×104mg/L，凝析油含量高达30％的高矿化度高含油的极端环境。其技术方案为：在反应器中按一定摩尔比加入月桂酸、椰子油酸、油酸(顺-9-十八烯酸)等脂肪酸与N,N-二甲基-1,3-丙二胺，在140～160℃进行缩合反应3～4h，得到中间产物长链烷基叔胺；再将中间产物与氯乙酸钠于60～90℃发生亲核取代反应3～6h，测试游离胺含量小于0.5％，反应结束得到脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，即所述的气井泡沫排液所用的泡排剂主剂，利用本发明制备的泡排剂起泡、稳泡性能好，泡沫携液量大，在各种极端环境下泡沫驱油具有优异的性能，具有广阔的前景。
【IPC分类】C09K8/584, C07C233/36, C07C231/12, E21B43/22
【公开号】CN105439885
【申请号】CN201510872744
【发明人】万华, 黄依理, 付钢旦, 田伟, 刘双全, 窦淼, 惠燕妮, 王婉, 胡鹏飞, 朱趁安, 叶智
【申请人】西安长庆化工集团有限公司, 陕西科技大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月1日