一种常压条件下连续制备六氟环氧丙烷的装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学技术领域，特别是涉及一种常压条件下连续制备六氟环氧丙烷的 装置及方法。
【背景技术】
[0002] 以六氟环氧丙烷为源头的含氟精细化学品产业链是氟化学工业重要组成部分，六 氟环氧丙烷是多种含氟精细化学品的重要原料，从六氟环氧丙烷可以衍生出多种下游产 品，包括全氟丙酰氟，全氟磺酰基乙烯基醚，全氟烷基乙烯基醚，全氟聚醚，六氟丙酮等，进 而通过这些衍生物又可以制备全氟磺酸离子膜，可溶性聚四氟乙烯，含氟表面活性剂，含氟 医用麻醉剂等产品。六氟环氧丙烷的下游产品被用在多个行业，包括化学化工，航空航天， 电子，医药，环保，建筑，消防等领域。所以，如何合成高品质的六氟环氧丙烷是含氟精细化 学品领域的重要课题。
[0003] 杜邦公司在上世纪60年代第一次报道了六氟环氧丙烷的合成方法，从此之后，全 世界对于六氟环氧丙烷的需求量逐年增加，对于六氟环氧丙烷的合成方法的研究成为氟化 学的一个热点。绝大多数六氟环氧丙烷的合成工艺是以六氟丙烯(HFP)为原料，通过环氧化 反应制备六氟环氧丙烷。各种文献都是在研究不同的氧化方法，目前，主要的氧化方法包括 液相氧化法，氧气氧化法。液相氧化法主要可以分为双氧水和次氯酸钠两个氧化体系，虽然 液相氧化法会产生一定量的废水，但是该方法产生的气相产物较为单一，所采用的氧化剂 主要包括双氧水(GB904877，US3858003 和JP63027487)和次氯酸钠(EP2409970，US4902810， US7405312和CN102356072)，液相氧化法的氧化效率高，反应速率快，而且反应过程中无有 害的酰氟类气体产生。氧气氧化法可以分为氧气液相氧化法（US3600409，JP9052886， US3536733 和JP2003040879)和催化氧化法（US377438，US4288376 和CN1954911)。氧气液相 氧化法在高温高压，有含氟溶剂的参与下制备六氟环氧丙烷的方法，该方法虽然氧化剂的 成本很低，但是需要加入价格昂贵的含氟溶剂才能控制反应而且会产生酰氟类的副产物， 提纯过程比较复杂。催化氧化法是将六氟丙烯和氧气通过高温催化剂床层制备六氟环氧丙 烷的方法，该方法的虽然实现了连续化生产，但是催化剂制备过程复杂而且反应温度依旧 在100°C以上，酰氟类气体也会不可避免的产生，增加了产品提纯的难度。
[0004] 目前报道的绝大多数合成六氟环氧丙烷的方法都是在高温高压下进行的，而且反 应方式以间歇性的方式为主。所以，将六氟环氧丙烷的反应在温和条件下，采用连续法进行 生产一直是氟化学行业内追求的目标。中国专利CN101157669首先报道了一种在高压反应 釜中连续生产六氟环氧丙烷的工艺，该工艺虽然实现了连续化生产，但是该工艺存在危险 性，而且反应热量不易扩散。中国专利CN201692802和CN10651357报道了在氧气液相氧化法 的条件下连续生产六氟环氧丙烷的工艺，上述两篇专利采用了管式反应器生产六氟环氧丙 烷，反应取得了高于80%的转化率和选择性，但是反应条件依旧是苛刻的，仍然需要在100 °C以上的高温，1.5MPa以上的压力下进行。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种常压条件下连续制 备六氟环氧丙烷的装置及方法。
[0006] 为实现本发明的目的所采用的技术方案是:一种常压条件下连续制备六氟环氧丙 烷的装置，其特征在于包括预混合器、蠕动栗、气体贮存罐，U型管束反应器、液体分离罐和 气体收集罐;所述预混合器的物料出口与所述蠕动栗的一端连接;所述蠕动栗的另一端通 过三通阀与所述气体贮存罐和u型管束反应器的物料入口连接;所述u型管束反应器的物料 出口通过三通阀与所述液体分离罐和气体收集罐连接。
[0007] 所述U型管束反应器包括多束U型管反应器，所述U型管反应器是由多个U型管依次 上下扣合连接组成。
[0008] 优选的，所述U型管束反应器包括50-100束U型管反应器。
[0009]-种常压条件下连续制备六氟环氧丙烷的方法，其特征在于包括以下步骤：
[0010] (1)向次氯酸钠溶液中加入缓冲体系，待缓冲体系完全溶解后，再加入有机溶剂， 然后在预混合器中搅拌均匀，制得液体反应物
[0011] (2)打开三通阀，将预混合器中的液体反应物和所述气体贮存罐中的六氟丙烯气 体同时通入U型管束反应器中；
[0012] (3)气液混合物在U型管束反应器中发生充分反应后，产生的液体经过三通阀流入 液体分离罐中，产生的气体经过三通阀进入气体收集罐，即得六氟环氧丙烷。
[0013]与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0014] (1)实现了在常温常压下连续生产六氟环氧丙烷，避免了高温高压反应的苛刻条 件；
[0015] (2)采用了液相氧化法，具有液相氧化法的传统优势，反应不产生酰氟类副产物， 产品易于分离。
[0016] (3)U型管束反应器换热面积大，气体和液体可以充分混合，可以充分抑制副反应 的发生，反应的选择性好、转化率高。
【附图说明】
[0017]图1所示为常压条件下连续制备六氟环氧丙烷的装置的结构示意图。
[0018]图2所示为图1中U型管束反应器5的结构示意图。
【具体实施方式】
[0019]以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020] 如图1所示为一种常压条件下连续制备六氟环氧丙烷的装置，包括预混合器1、蠕 动栗2、气体贮存罐4，U型管束反应器5、液体分离罐7和气体收集罐8;所述预混合器1的物料 出口与所述蠕动栗2的一端连接;所述蠕动栗2的另一端通过三通阀3与所述气体贮存罐4和 U型管束反应器5的物料入口连接;所述U型管束反应器5的物料出口通过三通阀6与所述液 体分离罐7和气体收集罐8连接。
[0021 ]图2所示，所述U型管束反应器5包括多束U型管反应器，所述U型管反应器是由多个U型管依次上下扣合连接组成。
[0022]优选的，所述U型管束反应器5包括50-100束U型管