紫外光固化涂料及其制备方法_2

文档序号:9681044阅读:来源:国知局

[0047]其中,二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100。
[0048]其中,扩链剂与改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3:1。
[0049]步骤S150:于50~60°C的条件下,在第三反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进 行封端,反应1小时后,升温至70~85°C,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到第四反应液。 [0050]其中,羟基丙烯酸酯与改性的异氰酸酯的摩尔比为0.2~0.6:1。
[0051]其中,羟基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸 酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种。
[0052]其中,阻聚剂为对甲氧基苯酚。阻聚剂与羟基丙烯酸酯的质量比为0.1~0.5:20~ 60 〇
[0053]其中,步骤S150中丙酮的添加质量为第二反应液、羟基丙烯酸酯和阻聚剂的总质 量的3~10%。
[0054] 步骤S160:于40~50°C的条件下,在第四反应液中加入三乙胺,反应0.5~1.0小时 得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
[0055] 其中,三乙胺与多羟基羧酸的摩尔比为1~1.5:1。
[0056] 步骤S170:在持续搅拌的条件下,将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体中,继 续搅拌乳化分散30~40分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
[0057]其中,聚氨酯丙烯酸酯预聚体与去离子水的质量比为30~50:40~60。
[0058]步骤S170中,在持续搅拌的条件的速度为300~400转/分钟;继续搅拌乳化分散30 ~40分钟的搅拌速度为400~600转/分钟。
[0059]步骤S180:按照质量份数包括如下组分:聚氨酯丙烯酸酯分散体80~95份、光引发 剂2~6份、流平剂0.1~1份、分散剂0.1~1份及消泡剂0.1~1份。
[0060] 其中,分散剂选自TEGO 192、PCE及PL-20中的至少一种。
[0061 ] 其中,流平剂选自BYK346及BYK333中的至少一种。
[0062] 其中,消泡剂选自BYK028及BYK093中的至少一种。
[0063] 其中,光引发剂选自819、184、1173、2959及1(1?160中的至少一种。
[0064]步骤S190:将聚氨酯丙烯酸酯分散体、光引发剂、流平剂、分散剂和消泡剂混合,搅 拌分散15~30分钟,得到紫外光固化涂料。
[0065] 步骤S190搅拌分散15~30分钟的步骤之后,还包括过200~400目筛的步骤。
[0066] 上述紫外光固化涂料的制备方法操作简单,易于工业化生产。上述紫外光固化涂 料金刚烷二醇改性的二异氰酸酯、二元醇、二羟基羧酸、自制含双键二元醇、多官能度羟基 丙烯酸和三乙胺为主要原料制备了金刚烷改性的聚氨酯丙烯酸酯预聚体,通过含双键二元 醇在分子主链侧基引入UV固化基团,制备了高性能的紫外光固化涂料。
[0067] 该涂料具有高硬度有益的佛着力,同时具备热氧稳定性、化学稳定性和光学稳定 性。可用于液晶显示材料、半导体光刻胶材料等产品,具有广阔的应用前景。
[0068] -种由上述紫外光固化涂料的制备方法制备得到的紫外光固化涂料。由于该紫外 光固化涂料采用上述制备方法制备得到,使得上述紫外光固化涂料具有高的性能。
[0069]以下为具体实施例部分:
[0070] 实施例1
[0071 ]本实施例的紫外光固化涂料的制备过程如下:
[0072] (1)扩链剂的制备:将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入 装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中,其中,甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸 酯的质量比为〇. 5:100;然后将其置于45°C恒温水浴中,利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸 酯逐滴加入到三口烧瓶中,同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化,然后于40~60°C 反应1小时,得到第一混合液。将三羟甲基丙烷的丙酮溶液恒压滴入第一反应液中,于60°C 反应直至异氰酸根离子消失,出料,得到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体,即为扩链 剂,其中,二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100;季戊四醇三丙烯 酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
[0073] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备:
[0074] 1、在通氮气保护条件下,向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中,加入 二异氰酸酯,将其置于70°C的恒温水浴中,利用恒压漏斗将金刚烷二醇滴加到四口反应瓶 中,保温反应1小时,得到改性的二异氰酸酯。其中,金刚烷二醇与二异氰酸酯的摩尔比为1: 2。二异氰酸酯选自二环己基甲烷二异氰酸酯。金刚烷二醇选自1,3-金刚烷二醇。
[0075] 2、在改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于60°C搅拌反应4小时,得到第一反应液。 其中,二元醇选自聚醚二元醇。其中,二元醇与改性的二异氰酸酯的摩尔比为1:2。
[0076] 3、在第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,于70°C搅拌反应2小时,得到第二反 应液。其中,多羟基羧酸与改性的二异氰酸酯的摩尔比为〇. 1:1,多羟基羧酸为二羟甲基丙 酸,催化剂为二月桂酸二丁基锡,催化剂与多羟基羧酸的质量比为0.1:3。
[0077] 4、降温至50°C,采用恒压滴液漏斗将步骤(1)制备的扩链剂加入第二反应液中,进 行扩链反应3小时,得到第三反应液。其中,扩链剂与改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.1: 1。 [0078] 5、于50°C的条件下,在第三反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进行封端,反应1 小时后,升温至70°C,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到第四反应液。其中,入羟基丙烯酸 酯与改性的异氰酸酯的摩尔比为0.6:1。羟基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯。阻聚剂为对 甲氧基苯酚。阻聚剂与羟基丙烯酸酯的质量比为0.1:20。丙酮的添加质量为第二反应液、羟 基丙烯酸酯和阻聚剂的总质量的3%。
[0079] 6、于40°C的条件下,在第四反应液中加入三乙胺,反应0.5小时,得到透明的聚氨 酯丙烯酸酯预聚体。其中,三乙胺与多羟基羧酸的摩尔比为1:1。
[0080] 7、在300转/分钟的持续搅拌的条件下,将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体 中,继续以400转/分钟的速率搅拌乳化分散30分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。 [0081 ] (3)紫外光固化涂料的制备:
[0082] 1、按照质量份数称取如下组分:
[0083]步骤(2 )制备得到的聚氨酯丙輝酸酯分散体98份; 流平剂 0.1份; 分散剂 0.1份;
[0084] 消泡剂 0.1份; 光引发剂 2份。
[0085] 2、按照上述配比,将聚氨酯丙烯酸酯分散体、光引发剂、流平剂、分散剂和消泡剂 加入分散缸中,搅拌分散15分钟,过200目筛,即得到紫外光固化涂料。其中,分散剂选自 TEG0 192。流平剂选自BYK346。消泡剂选自BYK028。光引发剂选自819。
[0086] 本实施例的紫外光固化涂料的性能,得到本实施例的紫外光固化涂料的性能见表 1〇
[0087] 实施例2
[0088]本实施例的紫外光固化涂料的制备过程如下:
[0089] (1)扩链剂的制备:将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入 装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中,其中,甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸 酯的质量比为〇. 5:100;然后将其置于45°C恒温水浴中,利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸 酯逐滴加入到三口烧瓶中,同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化,然后于40°C反应 1小时,得到第一混合液。将三羟甲基丙烷的丙酮溶液恒压滴入第一反应液中,于60°C反应 直至异氰酸根离子消失,出料,得到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体,即为扩链剂, 其中,二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100;季戊四醇三丙烯酸 酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
[0090] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备:
[0091
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1