紫外光固化涂料及其制备方法_3

文档序号:9681044阅读:来源:国知局
] 1、在通氮气保护条件下,向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中,加入 二异氰酸酯,将其置于70°c的恒温水浴中,利用恒压漏斗将金刚烷二醇滴加到四口反应瓶 中,保温反应1小时,得到改性的二异氰酸酯。其中,金刚烷二醇与二异氰酸酯的摩尔比为1: 2。二异氰酸酯选自二苯甲烷二异氰酸酯。金刚烷二醇选自1,3_二(4-羟基苯)金刚烷。
[0092] 2、在改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于80°C搅拌反应2小时,得到第一反应液。 其中,二元醇选自聚己内酯二元醇。其中,二元醇与改性的二异氰酸酯的摩尔比为1:6。 [0093] 3、在第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,于80°C搅拌反应1小时,得到第二反 应液。其中,多羟基羧酸与改性的二异氰酸酯的摩尔比为〇. 3:1,多羟基羧酸为二羟甲基丁 酸中,催化剂为二月桂酸二丁基锡,催化剂与多羟基羧酸的质量比为1:8。
[0094] 4、降温至60°C,采用恒压滴液漏斗将步骤(1)制备的扩链剂加入第二反应液中,进 行扩链反应2小时,得到第三反应液。其中,扩链剂与改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.3:1。 [0095] 5、于60°C的条件下,在第三反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进行封端,反应1 小时后,升温至85°C,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到第四反应液。其中,加入羟基丙烯 酸酯与改性的异氰酸酯的摩尔比为0.2:1。羟基丙烯酸酯选自丙烯酸羟乙酯。阻聚剂为对甲 氧基苯酚。阻聚剂与羟基丙烯酸酯的质量比为0.5:60。丙酮的添加质量为第二反应液、羟基 丙烯酸酯和阻聚剂的总质量的10%。
[0096] 6、于50°C的条件下,在第四反应液中加入三乙胺,反应1.0小时,得到透明的聚氨 酯丙烯酸酯预聚体。其中,三乙胺与多羟基羧酸的摩尔比为1.5:1。
[0097] 7、在400转/分钟的持续搅拌的条件下,将去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体 中,继续以600转/分钟的速率搅拌乳化分散40分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。 [0098] (3)紫外光固化涂料的制备:
[0099] 1、按照质量份数称取如下组分: 步骤(2 )制备得到的聚氨酯丙燁酸酯分散体91份; 流平剂 1份;
[0100]分散剂 1份; 消泡剂 1份; 光引发剂 6份。
[0101] 2、按照上述配比,将聚氨酯丙烯酸酯分散体、光引发剂、流平剂、分散剂和消泡剂 加入分散缸中,搅拌分散30分钟,过400目筛,即得到紫外光固化涂料。其中,分散剂选自 PCE。流平剂选自BYK333。消泡剂选自BYK093。光引发剂选自184。
[0102] 采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的紫紫外光固化涂料的性能见表1。
[0103] 实施例3
[0104] 本实施例的紫外光固化涂料的制备过程如下:
[0105] (1)扩链剂的制备:将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入 装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中,其中,甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸 酯的质量比为0.5:100;然后将其置于45°C恒温水浴中,利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸 酯逐滴加入到三口烧瓶中,同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化,然后于50°C反应 2小时,得到第一混合液。将三羟甲基丙烷的丙酮溶液恒压滴入第一反应液中,于70°C反应 直至异氰酸根离子消失,出料,得到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体,即为扩链剂, 其中,二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100;季戊四醇三丙烯酸 酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
[0106] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备:
[0107] 1、在通氮气保护条件下,向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中,加入 二异氰酸酯,将其置于80°C的恒温水浴中,利用恒压漏斗将金刚烷二醇滴加到四口反应瓶 中,保温反应2小时,得到改性的二异氰酸酯。其中,金刚烷二醇与二异氰酸酯的摩尔比为1: 2。二异氰酸酯选自对苯二亚甲基二异氰酸酯。金刚烷二醇选自1,3-金刚烷二醇。
[0108] 2、在改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于70°C搅拌反应3小时,得到第一反应液。 其中,二元醇选自聚碳酸酯二元醇。其中,二元醇与改性的二异氰酸酯的摩尔比为1:4。
[0109] 3、在第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,于75°C搅拌反应1.5小时,得到第二 反应液。其中,多羟基羧酸与改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.25:1,多羟基羧酸为二羟甲基 丙酸,催化剂为二月桂酸二丁基锡,催化剂与多羟基羧酸的质量比为0.5:6。
[0110] 4、降温至55°C,采用恒压滴液漏斗将步骤(1)制备的扩链剂加入第二反应液中,进 行扩链反应2.5小时,得到第三反应液。其中,扩链剂与改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.25: 1〇
[0111] 5、于55°C的条件下,在第三反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进行封端,反应1 小时后,升温至75°C,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到第四反应液。其中,羟基丙烯酸酯 与改性的异氰酸酯的摩尔比为0.5:1。羟基丙烯酸酯选自季戊四醇三丙烯酸酯。阻聚剂为对 甲氧基苯酚。阻聚剂与羟基丙烯酸酯的质量比为0.1:25。丙酮的添加质量为第二反应液、羟 基丙烯酸酯和阻聚剂的总质量的8%。
[0112] 6、于45°C的条件下,在第四反应液中加入三乙胺,反应0.8小时到透明的聚氨酯丙 烯酸酯预聚体。其中,三乙胺与多羟基羧酸的摩尔比为1.2:1。
[0113] 7、在350转/分钟的持续搅拌的条件下,去离子水加入到聚氨酯丙烯酸酯预聚体 中,继续以500转/分钟的速率搅拌乳化分散30~40分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散 体。
[0114] (3)紫外光固化涂料的制备:
[0115] 1、按照质量份数称取如下组分: 步骤(2 )制备得到的聚氨酯丙烯酸酯分散体95份; 流平剂 0.5份;
[0116] 分散剂 0.5份; 消泡剂 0.5份; 光引发剂 4份。
[0117] 2、按照上述配比,将聚氨酯丙烯酸酯分散体、光引发剂、流平剂、分散剂和消泡剂 加入分散缸中,搅拌分散20分钟,过300目筛,即得到紫外光固化涂料。其中,分散剂选自PL-20。流平剂选自BYK346。消泡剂选自BYK028。光引发剂选自1173。
[0118] 采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的紫紫外光固化涂料的性能见表1。
[0119] 采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的紫紫外光固化涂料的性能见表1。
[0120] 实施例4
[0121 ]本实施例的紫外光固化涂料的制备过程如下:
[0122] (1)扩链剂的制备:将季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮转入 装有温度计、冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中,其中,甲氧基苯酚的质量与季戊四醇三丙烯酸 酯的质量比为〇. 5:100;然后将其置于45°C恒温水浴中,利用恒压漏斗将异佛尔酮二异氰酸 酯逐滴加入到三口烧瓶中,同时加入二月桂酸二丁基锡(DBTAL)进行催化,然后于55°C反应 2小时,得到第一混合液。将三羟甲基丙烷的丙酮溶液恒压滴入第一反应液中,于70°C反应 直至异氰酸根离子消失,出料,得到无色或者浅黄色的含双键的二元醇单体,即为扩链剂, 其中,二月桂酸二丁基锡与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.08:100;季戊四醇三丙烯酸 酯、异佛尔酮二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1:1。
[0123] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备:
[0124] 1、在通氮气保护条件下,向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中,加入 二异氰酸酯,将其置于75°C的恒温水浴中,利用恒压漏斗将金刚烷二醇滴加到四口反应瓶 中,保温反应2小时,得到改性的二异氰酸酯。其中,金刚烷二醇与二异氰酸酯的摩尔比为1: 2。二异氰酸酯选自己二异氰酸酯、。金刚烷二醇选自1,3-金刚烷二醇。
[0125] 2、在改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于70°C搅拌反应3小时,得到第一反应液。 其中,二元醇选自聚己内酯二元醇。其中,二元醇与改性的二异氰酸酯的摩尔比为1:3。
[0126] 3、在第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1