一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法及其在白光led上的应用_2

文档序号:9681492阅读:来源:国知局
?1.2g加入到10?20ml甲基苯基硅醇2中,于强烈搅拌,或超声波下处理10?25分钟,离心过滤去除沉淀物,即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液,此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
[0016](3.3)黄光甲基苯基含氢硅树脂的制备:
将上述含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液12?20mL倒入三口圆底烧瓶中,加入甲苯1?5mL,搅拌且回流恒温50?70°C条件下反应5?7小时后,加入1?4g甲基含氢硅油,继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液萃取,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2?3次,加入无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸,即得发黄光甲基苯基含氢硅树脂。所述的混合溶液是按照乙酸乙酯:蒸馏水的质量比为1:3混合得到的。
[0017]4、兼具发光和封装功能的黄光硅胶的配制:
(4.1)黄光硅胶A组分的制备:将重量份数为72?99份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、
0.1?0.3份的铂系催化剂、2?5份的粘接剂,依次加入搅拌机内,并充入氮气,混合搅拌均匀,即得所述的黄光硅胶A组分;
(4.2)黄光硅胶B组分的制备:将重量份数为30?55份的黄光甲基苯基乙烯基硅树月旨、15?35份的黄光甲基苯基含氢硅树脂、0.1?0.3份的抑制剂,依次加入搅拌机内,并充入氮气,混合搅拌均匀,即得所述的黄光硅胶B组分。
[0018]本发明所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物中的任意一种;本发明优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物,含量为3000?7000ppm;
本发明所述粘接剂为γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
本发明所述抑制剂为炔醇类、炔烃氧基聚硅氧烷中的任意一种;本发明优选为乙炔基环己醇。
[0019](4.3)将本发明所得发光硅胶的组分Α和组分Β按重量比为1:1的配比混合均匀,真空脱泡,即可得到本发明所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶。
[0020]利用本发明制备的兼具发光和封装功能的黄光硅胶,可应用于各种封装方式的白光LED器件的制作。以仿流明封装方式为例,其过程是:选用与本发明所得黄光硅胶相匹配的InGaN/GaN蓝光LED芯片,通过合金焊料固晶键合在铜热沉上,芯片的阳极和阴极通过金线键合到独立的引线框架上。利用PC透镜盖置于框架顶部,用本发明所得黄光硅胶灌胶于透镜和框架之间。之后,先在50°C温度下加热4小时,再在70°C加热4小时,固化,即可制成本发明所述的白光LED光源。在此光源中,芯片所发出的蓝色光激发硅胶产生黄色光,再与原来芯片所发出的蓝色光混合,产生适合于照明用的白光,光源色温在6000?3000K。
[0021]本发明的有益效果是:
1、水滑石的纳米片层均匀分散在硅胶基体中,既不影响透光性,又可优化复合发光材料的性能,将其替代传统的荧光粉胶制作LED,能有效改善荧光粉胶中荧光粉和拌粉胶因物理混合而导致的分散不均问题,有望制作出光学均匀性更好的LED。
[0022]2、传统LED中,荧光粉胶只是集中在芯片上,受激发面积小。将发光硅胶这种集发光和封装功能于一体的荧光材料,替代传统的荧光粉+封装材料,使整个灯珠体都充满发光材料,可充分吸收芯片发出的蓝光,将有效提高单粒灯珠的发光效率。
[0023]【附图说明】:
图1是实施例1中制得的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的荧光发射及激发(插图)光谱图。
[0024]图2是实施例1中制得的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图。
[0025]图3是实施例1制作的白光LED光源的电致发光光谱图(左)及CIE色坐标图(右)。
[0026]图4是实施例1制作的白光LED光源照片。
[0027]【具体实施方式】:
以下用非限定性实施例对本发明作进一步说明,将有助于对本发明及其优点的理解,而不作为对本发明的限定。
[0028]实施例1
1.表面改性黄光水滑石的制备
(1.1)2-对联苯-8-羟基喹啉的制备
将3g的4-溴联苯溶于15mL无水乙醚中,在氩气保护下,加入金属锂0.lg,快速搅拌10min,将0.8g 8-轻基喹啉溶于10mL无水乙醚中,加入上述反应体系中,快速搅拌,待反应30min,反应结束。将产物倒入冰水中结晶,经过抽虑洗涤、烘干得到粗产物。将粗产物经过色谱柱提纯,制得2_对联苯-8-轻基卩奎琳。
[0029](1.2)将含有0.0111101211(:12、0.111101 MgCl2和0.024mol A1C13的水溶液配制成三元的混合溶液A,其中Al3+的浓度为0.4M;
(1.3)将5g步骤1(1.1)制得的2-对联苯-8-羟基喹啉预先溶混于30mL浓度为1M的十二烷基苯磺酸钠水溶液中配制成混合浆液B;
(1.4)于强烈搅拌下,将溶液A逐滴加入混合浆液B中,反应10min后,加入0.9mL硅烷偶联剂KH-550。用质量分数为20%的氢氧化钠水溶液调节反应混合浆液至pH=10,于70°C下陈化12小时,抽滤、水洗涤滤饼至滤夜pH=8,沉淀后进行抽滤,滤饼于100°C下烘干,得到表面改性黄光水滑石。
[0030]2.黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备
(2.1)甲基苯基娃醇1的制备:
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中,于强烈搅拌且回流恒温50°C条件下反应,缓慢滴加苯基三甲氧基硅烷,再滴加三氟甲磺酸,恒温反应3小时,制得甲基苯基硅醇1。其中:甲苯:蒸馏水:无水乙醇:苯基三甲氧基硅烷:三氟甲磺酸的质量比为1:0.7:4:4:
0.2。[0031 ] (2.2 )表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇1中的剥离:
将表面改性黄光水滑石0.05g加入到步骤(2.1)所制得的20mL甲基苯基硅醇1中,于强烈搅拌下处理30分钟,离心过滤去除沉淀物,即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液,此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
[0032](2.3)黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备:
将步骤(2.2)所制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液18mL倒入三口圆底烧瓶中,加入甲苯25mL,搅拌且回流恒温75°C条件下反应7小时后,加入9g四甲基二乙烯基二硅氧烷,继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液(其中:乙酸乙酯:蒸馏水的质量比为1:3)萃取,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,加入无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸,即得发出黄色荧光的甲基苯基乙烯基硅树脂,其荧光发射光谱见附图1。附图2是制得的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图。该材料在400?800nm范围的透光率为97%,折射率为1.41ο
[0033]3.发光甲基苯基含氢硅树脂的制备
(3.1)甲基苯基娃醇2的制备:
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中,于强烈搅拌且回流恒温40°C条件下反应,缓慢滴加二苯基二甲氧基硅烷,再滴加三氟甲磺酸,恒温反应5小时,制得甲基苯基硅醇2。其中:甲苯:蒸馏水:无水乙醇:二苯基二甲氧基硅烷:三氟甲磺酸的质量比为1:0.65:4:l:0.1o
[0034](3.2)表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇2中的剥离:
将表面改性黄光水滑石0.05g加入到步骤5所制得的14mL甲基苯基硅醇2中,于强烈搅拌,或超声波下处理20分钟,离心过滤去除沉淀物,即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液,此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
[0035](3.3)黄光甲基苯
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