一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法及其在白光led上的应用_3

文档序号:9681492阅读:来源:国知局
基含氢硅树脂的制备:
将步骤(3.2)制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液13mL倒入三口圆底烧瓶中,加入甲苯1.5mL,搅拌且回流恒温55°C条件下反应6小时后,加入lg甲基含氢硅油,继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液(其中:乙酸乙酯:蒸馏水的质量比为1:3)萃取,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,加入无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸,即得发出黄色荧光的甲基苯基含氢硅树脂。该材料在400?800nm范围的透光率为97%,折射率为1.41。
[0036]4.兼具发光和封装功能的黄光硅胶的配制:
兼具发光和封装功能的黄光硅胶,由重量配比为1:1的A组分和B组分组成。其中,A组分的制备步骤如下:将重量份数为90份的上述所制备的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、0.1份铂含量在4000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物作为催化剂、3.0份的γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷作为粘接剂,依次加入搅拌机内,并充入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分;B组分的制备步骤如下:将重量份数为45份的上述所制备的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、30份的上述所制备的黄光甲基苯基含氢硅树脂作为交联剂、0.2份的乙炔基环己醇作为抑制剂,依次加入搅拌机内,并充入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
[0037]5.将上述制备的组分A和组分B按重量比为1:1的配比混合均匀,真空脱泡,即可得发黄色荧光且具有封装功能的发光硅胶。
[0038]选用与本发明所得黄光硅胶相匹配的InGaN/GaN蓝光LED芯片,通过合金焊料固晶键合在铜热沉上,芯片的阳极和阴极通过金线键合到独立的引线框架上。利用PC透镜盖置于框架顶部,将上述制得的黄光硅胶灌胶于透镜和框架之间。之后,先在50°c温度下加热4小时,再在70°C加热4小时,固化,即制成白光LED光源。附图3是此电光源的电致发光光谱图及CIE色坐标图,附图4是此电光源的照片。
[0039]实施例2
1.表面改性黄光水滑石的制备
(1.1)2-对联苯-8-羟基喹啉的制备
将5g的4-溴联苯溶于20mL无水乙醚中,在氩气保护下,加入金属锂0.3g,快速搅拌20min,将0.5g 8-轻基喹啉溶于10mL无水乙醚中,加入上述反应体系中,快速搅拌,待反应20min,反应结束。将产物倒入冰水中结晶,经过抽虑洗涤、烘干得到粗产物。将粗产物经过色谱柱提纯,制得2_对联苯-8-轻基卩奎琳。
[0040](1.2)将含有0.05mol ZnCl2、0.3mol Ni(N03)2和0.09mol Fe(N03)2的水溶液配制成三元的混合溶液A,其中Fe3+的浓度为0.9M;
(1.3)将4g步骤(1.1)制得的2-对联苯-8-轻基喹啉预先溶混于27mL浓度为2M的硬脂酸钠水溶液中配制成混合浆液B;
(1.4)于强烈搅拌下,将溶液A逐滴加入混合浆液B中,反应10min后,加入1.2 mL硅烷偶联剂KH-171。用质量分数为20 %的氢氧化钠水溶液调节反应混合浆液至pH=9,于80°C下陈化12小时,抽滤、水洗涤滤饼至滤夜pH=7,沉淀后进行抽滤,滤饼于110°C下烘干,得到表面改性黄光水滑石。
[0041]2.黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备
(2.1)甲基苯基娃醇1的制备:
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中,于强烈搅拌且回流恒温45°C条件下反应,缓慢滴加苯基三甲氧基硅烷,再滴加三氟甲磺酸,恒温反应3小时,制得甲基苯基硅醇
1。其中:甲苯:蒸馏水:无水乙醇:苯基三甲氧基硅烷:三氟甲磺酸的质量比为1:0.6:5:3.5:
0.3。
[0042](2.2)表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇1中的剥离:
将表面改性黄光水滑石0.12g加入到步骤(2.1)所制得的50 mL甲基苯基硅醇1中,于强烈搅拌下处理25分钟,离心过滤去除沉淀物,即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液,此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
[0043](2.3)黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备:
将步骤(2.2)所制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液25mL倒入三口圆底烧瓶中,加入甲苯36mL,搅拌且回流恒温60°C条件下反应5小时后,加入llg四甲基二乙烯基二硅氧烷,继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液(其中:乙酸乙酯:蒸馏水的质量比为1:3)萃取,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,加入无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸,即得发出黄色荧光的甲基苯基乙烯基硅树脂。该材料在400?800nm范围的透光率为96%,折射率为1.46。
[0044]3.发光甲基苯基含氢硅树脂的制备
(3.1)甲基苯基娃醇2的制备:
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中,于强烈搅拌且回流恒温50°C条件下反应,缓慢滴加二苯基二甲氧基硅烷,再滴加三氟甲磺酸,恒温反应65小时,制得甲基苯基硅醇2。其中:甲苯:蒸馏水:无水乙醇:二苯基二甲氧基硅烷:三氟甲磺酸的质量比为1:0.8:5.2:1.1:0.2ο
[0045](3.2)表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇2中的剥离:
将表面改性黄光水滑石0.08g加入到步骤5所制得的15mL甲基苯基硅醇2中,于强烈搅拌,或超声波下处理15分钟,离心过滤去除沉淀物,即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液,此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
[0046](3.3)黄光甲基苯基含氢硅树脂的制备:
将步骤(3.2)所制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液18mL倒入三口圆底烧瓶中,加入甲苯3mL,搅拌且回流恒温65°C条件下反应5小时后,加入2g甲基含氢硅油,继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液(其中:乙酸乙酯:蒸馏水的质量比为1:3)萃取,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,加入无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸,即得发出黄色荧光的甲基苯基含氢硅树脂。该材料在可见光800nm处的透光率为96%,折射率为1.43。
[0047]4.兼具发光和封装功能的黄光硅胶的配制:
兼具发光和封装功能的黄光硅胶,由重量配比为1:1的A组分和B组分组成。其中,A组分的制备步骤如下:将重量份数为98份的上述所制备的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、0.2份铂含量在4000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物作为催化剂、4.0份的γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷作为粘接剂,依次加入搅拌机内,并充入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分;B组分的制备步骤如下:将重量份数为40份的上述所制备的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、25份的上述所制备的黄光甲基苯基含氢硅树脂作为交联剂、0.1份的乙炔基环己醇作为抑制剂,依次加入搅拌机内,并充入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
[0048]5.将上述制备的组分A和组分B按重量比为1:1的配比混合均匀,真空脱泡,即可得发黄色荧光且具有封装功能的发光硅胶。
[0049]选用与本发明所得黄光硅胶相匹配的InGaN/GaN蓝光LED芯片,通过合金焊料固晶键合在铜热沉上,芯片的阳极和阴极通过金线键合到独立的引线框架上。利用PC透镜盖置于框架顶部,将上述制得的黄光硅胶灌胶于透镜和框架之间。之后,先在50°C温度下加热4小时,再在70°C加热4小时,固化,即制成白光LED光源。
【主权项】
1.一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法,其特征是: 1.1将2?5g的4-溴联苯溶于12?22mL无水乙醚中,在氩气保护下,加入金属锂0.1?0.3g,快速搅拌1
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