0?35 min;将0.4?0.9g 8-轻基喹啉溶于10mL无水乙醚中，加入上述反应体系中，快速搅拌，待反应20?35 min，反应结束;将产物倒入冰水中结晶，经过抽虑洗涤、烘干得到粗产物;将粗产物经过色谱柱提纯，制得2-对联苯-8-羟基喹啉； 1.2将Zn2+、可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的水溶液，按配制成三元的混合溶液A; 1.3将3?6g步骤(1.-1)所制得的2-对联苯-8-羟基喹啉预先溶混于26?30mL浓度为1?3M的表面活性剂水溶液中配制成混合浆液B; 1.4于强烈搅拌，或超声波，或微波作用下，将步骤(1.2)得到的溶液A逐滴全部加入混合浆液B中，反应10 min后，加入硅烷偶联剂0.6?3mL;用质量分数为20 %的氢氧化钠水溶液调节反应混合楽液至P Η=9?13，于6 0?8 0 °C下陈化6?15小时，抽滤、水洗涤滤饼至滤夜pH=7?8，沉淀后进行抽滤，滤饼于100?110°C下烘干，得到表面改性黄光水滑石； 2.1甲基苯基硅醇1的制备 将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温30?60°C条件下反应，缓慢滴加苯基三甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应2?5小时，制得甲基苯基硅醇1; 2.2表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇1中的剥离 将表面改性黄光水滑石0.01?0.3g加入到步骤(2.1)所制得的15?60ml甲基苯基硅醇1中，于强烈搅拌，或超声波下处理20?35分钟，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液； 2.3黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备 将步骤(2.2)所制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液15?30mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯20?40mL，搅拌且回流恒温55?80°C条件下反应3?7小时后，加入7?12g四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应1小时；用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得黄光甲基苯基乙烯基娃树脂； 3.1甲基苯基硅醇2的制备 将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温40?60°C条件下反应，缓慢滴加二苯基二甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应3?6小时，制得甲基苯基硅醇2; 3.2表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇2中的剥离 将表面改性黄光水滑石0.03?1.2g加入到10?20ml甲基苯基硅醇2中，于强烈搅拌，或超声波下处理10?25分钟，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光； 3.3黄光甲基苯基含氢硅树脂的制备 将上述含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液12?20mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯1?5mL，搅拌且回流恒温50?70°C条件下反应5?7小时后，加入1?4g甲基含氢硅油，继续反应1小时，用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液进行萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2?3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得发黄光甲基苯基含氢硅树脂； 4.1黄光硅胶A组分的制备 将重量份数为72?99份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、0.1?0.3份的铂系催化剂、2?5份的粘接剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述的黄光硅胶A组分； 4.2黄光硅胶B组分的制备 将重量份数为30?55份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、15?35份的黄光甲基苯基含氢硅树脂、0.1?0.3份的抑制剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述的黄光娃胶B组分； 4.3将本发明所得发光硅胶A组分和发光硅胶B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡，即可得到本发明所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶。2.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的 M2+是指 Mg2+、Ni2+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Ca2+、Mn2+中的任何一种。3.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的 M3+可以是 Al3+、Fe3+、Cr3+、V3+、Co3+、Ga3+、Ti3+中的任何一种。4.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂中是指C12-2Q脂肪酸钠、C12-2Q脂肪磺酸钠、0)-12烷基苯甲酸钠或0)-12烷基苯磺酸钠。5.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂，是指γ —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ-570)、γ —(2，3_环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ-560)、乙烯基三甲氧基硅烷(ΚΗ-171)或γ —氨丙基三乙氧基硅烷(ΚΗ-550)中的一种。6.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的混合溶液中，乙酸乙酯与蒸馏水的质量比为1:3。7.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于步骤(2.2)中，甲苯:蒸馏水:无水乙醇:苯基三甲氧基硅烷:三氟甲磺酸的质量比为1:0.5?1:3?6:2?5:0.1?0.5ο8.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于步骤(3.1)甲基苯基硅醇2的制备过程中，甲苯:蒸馏水:无水乙醇:二苯基二甲氧基硅烷:三氟甲磺酸的质量比为1:0.3?0.9:3?8:1?3:0.1?0.3。9.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物中的任意一种。10.根据权利要求9所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述铂系催化剂优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物，含量为3000?7000ppm。11.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述粘接剂为γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。12.为炔醇类、炔烃氧基聚硅氧烷中的任意一种。13.根据权利要求12所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的抑制剂优选为乙炔基环己醇。14.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于步骤(1.2)中，Zn2+与M2+的摩尔比为2?5: l，[Zn2++M2+]与M3+的摩尔比为1?4:1，M3+的浓度为0.3?1Μο15.一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶，其特征是所述的黄光硅胶可应用于白光LED器件的制作。
【专利摘要】本发明属于半导体领域，具体涉及一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，所制备的黄光硅胶可应用于白光LED。所述的方法是在常温下将水滑石与发黄光的金属有机配合物2-对联苯-8-羟基喹啉锌进行超分子组装，合成一种发黄光的有机/无机荧光材料，再将这种荧光材料通过剥离再组装的方法分别引入甲基苯基乙烯基硅树脂和甲基苯基含氢硅树脂中，制成黄光甲基苯基乙烯基硅树脂和黄光甲基苯基含氢硅树脂，再通过硅氢加成反应制得具有封装功能的黄光硅胶。利用本发明制备的黄光硅胶，可大大简化制备与封装工艺，实现发光和封装功能合一的效果。
【IPC分类】H01L33/50, C08K3/26, C08K5/3437, C09K11/06, C08L83/05, C08K9/06, C09K11/64, C08L83/07
【公开号】CN105440695
【申请号】CN201510808767
【发明人】陈鸿, 凌启淡, 章文贡, 赵璇, 邱家斌
【申请人】福建师范大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月20日