M6-10通入到分解装置中进行分解，其中：目标产 物DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行逆流缩聚反应或顺流缩聚反应。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，方法具体为： (1) 换热:将甲醇和空气在甲醇氧化器中以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体 的混合气体;所述的混合气体自甲醇氧化器排出至换热器中进行换热； 所述的换热器的进口温度为100-800°C，出口温度为100-200°C ; (2) 精脱水:将步骤（1)经换热器换热后的混合气体通入到精脱塔中进行精脱水，至混 合气体中的水分摩尔含量小于〇. 1 % ; 所述的精脱水条件为:温度为40-150 °C、压力为0 · 1-2 · OMpa; (3) 缩聚反应:将步骤(2)精脱水后得到的混合气体直接通入模块催化剂满室床反应装 置A中进行逆流缩聚反应，或者通入萃取塔中进行萃取后再通入满模块催化剂满室床反应 装置B中进行顺流缩聚反应： ① 逆流缩聚反应:将精脱水后得到的混合气体由精脱塔导入到模块催化剂满室床反应 装置A的气相通道(7)中，将分馏轻组分DMM1-2导入到模块催化剂满室床反应装置A的液相 通道(6)中，气体自下而上、液体自上而下，气液两相在装满模块催化剂的满室床内，通过气 液逆流接触、传质传热进行缩聚反应生成DMM1-10，DMM1-10通入分馏系统中，未反应的残余 气体排出至甲醇氧化器中； 所述的模块催化剂满室床反应装置A，顶部温度40-150°C、压力0.1_2.0MPa;底部温度 为 35-200 °C; 所述的分馏轻组分DMM1-2的质量空速为0.1-5.51Γ1，分馏轻组分DMM1-2摩尔量为精脱 水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的1~10倍； 所述模块催化剂中的催化剂为固体酸催化剂； ② 顺流缩聚反应：将精脱水后得到的混合气体由精脱塔导入到萃取塔的气体分布器 中，将萃取剂导入到萃取塔的液体分布器中，气体自下而上、液体自上而下相互接触进行萃 取吸收;其中，萃取塔顶部得到萃余气体返回到甲醇氧化器中循环利用，萃取塔底部得到的 含有甲醛的萃取液导入到模块催化剂满室床反应装置B的液相通道(6)中、且顺流而下，在 模块催化剂的作用下进行顺流缩聚反应生成DMM1-10，DMM1-10通入分馏系统中，产物中气 相组分从模块催化剂满室床反应装置B顶部的排气口 e导出后经常规冷凝系统冷凝后导入 到分馏系统中进行分馏； 所述的萃取剂为DMM1-2,萃取剂的摩尔量为精脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的 1~10倍;所述的萃取条件为:温度为常温或不高于150Γ，压力为0.1-3.OMPa; 所述的模块催化剂满室床反应装置B，顶部温度40-150°C、压力为0.1_2.0MPa;底部温 度为 35-180°C; 所述的含有甲醛的萃取液的质量空速为0.1-5.51Γ1; 所述模块催化剂中的催化剂为固体酸催化剂； (4) 分馏:将步骤(3)的模块催化剂满室床反应装置A中得到的产物DMM1 -10通入到分馏 系统中进行分馏，或者将满模块催化剂满室床反应装置B中得到的产物DMM1-10和冷凝后的 气相组分通入到分馏系统中进行分馏； 其中，分馏得到的目标产物DMM3-5采收，分馏得到的轻组分DMM1-2返回至步骤(3)所述 的模块催化剂满室床反应装置A或者萃取塔中循环利用，分馏得到的重组分DMM6-10通入到 分解装置中； (5) 分解:将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到分解装置中进行分解，其中，分解得 到的目标产物DMM3-5采收，分解得到的轻组分DMM1-2返回至步骤(3)所述的模块催化剂满 室床反应装置A或者萃取塔中循环利用。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤(1)中，所述的换热器进口温度为200-600°(：，出口温度为100-150°(：。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤(3)中，所述的模块催化剂满室床反应 装置A，顶部温度为50-70°C，底部温度为55-120°C，所述的模块催化剂满室床反应装置B，顶 部温度为50-70°(：，底部温度为55-120°(：。5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤(3)中，逆流缩聚反应时，DMM1-2摩尔 量为精脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的1~3倍，顺流缩聚反应时，萃取剂的摩尔量 为精脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的1~3倍。6. -种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的气相耦合装置，包括甲醇氧化器（13)、换热器 (14)、精脱塔(15)、萃取塔(16)、模块催化剂满室床反应装置A( 17)、模块催化剂满室床反应 装置B(18)、分馏系统（12)、分解装置(19)，其特征在于： 所述甲醇氧化器的出料口与所述换热器的进气口 a相连接，进料口与所述换热器导出 热甲醇用的排液口 a连接； 所述换热器的进液口 a与盛放有冷甲醇的容器相连接，排气口 a与所述精脱塔的进气口 b相连接； 所述精脱塔的排液口 b与盛放有水的容器相连接，排气口 b分为两路，一路与所述萃取 塔的进气口 c相连接，一路与模块催化剂满室床反应装置A的进气口 d相连接； 所述模块催化剂满室床反应装置A的排气口 d与所述甲醇氧化器的进料口相连接，进液 口 c与所述分馏系统的轻组分DMM1-2出口 I、分解装置的轻组分DMM1-2出口 II相连接，排液 口 d与分馏系统的液相进口相连接； 所述萃取塔的排气口 c与所述甲醇氧化器的进料口相连接，进液口 b与所述分馏系统的 轻组分DMM1-2出口 I、分解装置的轻组分DMM1-2出口 II相连接，排液口 c与所述模块催化剂 满室床反应装置B的进液口 d相连接； 所述模块催化剂满室床反应装置B的排气口 e通过常规冷凝系统与分馏系统的气相进 口相连接，排液口 e也与分馏系统的液相进口相连接； 所述分馏系统的轻组分DMM1-2出口 I分为两路，一路与所述萃取塔进液口b相连接，一 路与所述模块催化剂满室床反应装置A的进液口 c相连接，重组分DMM6-10出口与所述分解 装置的重组分DMM6-10进口相连接，DMM3-5出口 I与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5; 所述分解装置的轻组分DMM1-2出口 II分为两路，一路与所述的萃取塔进液口b相连接， 一路与所述的模块催化剂满室床反应装置A的进液口c相连接，DMM3-5出口 II与采收装置相 连接，采收目标产物DMM3-5。7. 根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述精脱塔（15)的排气口 b分为两路，可任 选其中一条支路开通：当排气口b仅与所述萃取塔的进气口c相通时，所述的分馏系统的轻 组分DMM1-2出口 I仅与所述萃取塔进液口b相通，所述的分解装置的轻组分DMM1-2出口 II也 仅与所述萃取塔进液口b相通；当排气口b仅与所述的模块催化剂满室床反应装置A的进气 口 d相通时，所述的分馏系统的轻组分DMM1-2出口 I仅与所述模块催化剂满室床反应装置A 的进液口c相通，所述的分解装置的轻组分DMM1-2出口 II也仅与所述模块催化剂满室床反 应装置A的进液口 c相通。8. 根据权利要求6所述的装置，其特征在于，模块催化剂满室床反应装置A(17)和模块 催化剂满室床反应装置B(18)为相同的装置，包括满室床反应器、模块催化剂(8 )，其特征在 于， 所述的模块催化剂包括催化剂(3)、金属丝网（1)、金属丝网波纹板(2);所述的模块催 化剂由所述的金属丝网、金属丝网波纹板间隔平行设置，两片金属丝网之间盛装所述的催 化剂颗粒形成催化剂层(4)，且该催化剂层内的所述催化剂颗粒被所述的金属丝网波纹板 隔开放置;所述的模块催化剂内所述的催化剂层间隔设置;所述的催化剂层形成液相通道 (6)，相邻的所述催化剂层之间的金属丝波纹板层构成气相通道(7); 所述的满室床反应器内填装所述的模块催化剂并上下预留有进料空间（9)或安装进料 分布器空间，所述的模块催化剂为多块，自上而下叠摞设置，且所述的气相通道、液相通道 是上下竖直设置，气相物料(11)由满室床底部进入，液相物料(10)由满室床的上部进入。9. 根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述的满室床反应器内，相邻层所述的模 块催化剂的气相通道与液相通道相对设置，金属丝网与金属丝网之间间隔一层或两层金属 丝网波纹板，催化剂层间隔一层或两层金属丝网波纹板设置； 所述的催化剂层是由两层所述金属丝网之间间隔一层或两层金属丝网波纹板设置且 内部填充所述催化剂颗粒，催化剂层设置加强外壁，将所述的金属丝网与不锈钢带孔波纹 板双层作为所述的催化剂层的外壁； 所述的金属丝网、金属丝网波纹板是由不锈钢材料制成，所述的金属丝网或金属丝网 波纹板也可由带孔的不锈钢板替换。10. 根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述的金属丝网、金属丝网波纹板上下竖 直设置，所述的模块催化剂由金属丝在外围固定或所述的模块催化剂外轮廓由所述的金属 丝网（5)包裹固定，呈几何形状。
【专利摘要】本发明公开了一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的气相耦合方法，以铁钼法或银法制取的含有甲醛的气相产物作为起始原料，起始原料自甲醇氧化反应器的出口经换热、精脱水后，直接进入气相法制备聚甲氧基二甲醚的满室床反应器中，与分馏得到的轻组分DMM1～2进行逆流缩聚反应；或者经换热、精脱水后，进入萃取塔中，经过轻组分DMM1～2萃取吸收后再进入气相法制备聚甲氧基二甲醚的满室床反应器中进行顺流缩聚反应。该方法优化了工艺流程，创造了新的制备聚甲氧基二甲醚的技术路线；不但省去了大量设备、管线、内件设施，节省了投资、降低了生产成本，并且最大化的节能减排，为大型化、连续化、集约化生产打下了坚实基础。
【IPC分类】C07C43/30, C07C47/058, C07C47/052, C07C41/56, C07C45/82, C07C41/58, C07C45/38
【公开号】CN105566078
【申请号】CN201610141441
【发明人】毛进池, 刘文飞, 郭为磊, 王文学
【申请人】凯瑞环保科技股份有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月14日