一种改进的6-硝基-1,2,4酸氧体的生产工艺的制作方法_3

文档序号:9803174阅读:来源:国知局
酸液中含酸量为1 %,COD约20mg/L;有机废水中含酸1.1 %,⑶D约为18800mg/L。
[0102](2)有机废水处理:步骤(I)得到的有机废水加热至60°C,加入0.2%FeS04.7H20,在4h内均匀加入11%双氧水(双氧水的质量分数为28%),边加边搅拌,加完后,保温反应30min。向其中加入氧化I丐调节pH至8.5,搅拌絮凝10min,过滤得到滤液。滤液略显黄色,COD为200mg/L,含硫酸钠10%。
[0103](3)酸碱回收利用:步骤(2)得到的滤液通过双极膜电渗析系统,调节电流密度为700A/V,温度为30°C,得到8.3 %的氢氧化钠及10 %的硫酸,及含盐0.68 %的出水。硫酸用来配制50%的稀硫酸,用于I,2,4酸生产工艺的亚硝化步骤;氢氧化钠用于亚硝化中二萘酚的溶解,出水用来溶解亚硫酸氢钠。
[0104]实施例2
[0105]实施例1所述的I,2,4酸废水处理方法中,步骤(I)不变,其他步骤如下:
[0106]步骤(2):步骤(I)得到的有机废水进行萃取,萃取剂为三辛胺,稀释剂为磺化煤油,萃取剂与稀释剂按体积比1:4混合配成油相,油水比为1:1,搅拌萃取30min后,经过油水分离器分离,得到下层清液略显黄色。下层清液加液碱调节pH至8,加入0.2%(以下层清液的质量为基准)活性炭,搅拌吸附30min,过滤得到滤液。滤液几乎无色透明,测得其⑶D为5611^凡,含硫酸钠11%。
[0107]步骤(3):上述滤液通过MVR浓缩,得到硫酸钠盐,符合工业用盐标准,回用至I,2,4酸生产工艺的磺化过程;回收到的冷凝液用至步骤(I)中回收酸;得到的浓缩液略显黄色,COD为409mg/L,与萃取得到的下层清液混合吸附处理后继续浓缩。
[0108]实施例3
[0109]6硝生产过程中产生的I,2,4酸氧体废水,显深红色,COD约16570mg/L,硫酸含量为15 %,废水中含硫酸钠3 %左右,铜约0.18 %。
[0110](I)上述废水中加入0.2%活性炭搅拌吸附60min后过滤,得到滤液的⑶D约为14599mg/L。滤液通过扩散渗析膜,得到酸液和有机废水。测得酸液中含酸量为14 %,COD约47mg/L ;测得有机废水COD约15098mg/L。
[0111](2)步骤(I)得到的有机废水进行络合萃取,油水比为1:2(体积比,由三辛胺和二氯乙烷以1:3体积混合配成油相,在50°C搅拌萃取lh,静置分离得到上层有机相和下层清液。测得下层清液的COD约202mg/L,铜离子含量为0.31 %。
[0112](3)步骤(2)得到的下层清液中加入硫化钠0.18% (以下层清液质量为基准),调节清液的pH为8-9,搅拌反应0.5h后过滤,在得到的滤液中加入0.1 %活性炭,搅拌吸附30min后,过滤得到滤液。
[0113](4)步骤(3)得到的滤液通过电渗析膜进行浓缩,电渗析系统的电流密度为400A/m2,温度为30°C。得到含盐为10%的盐水。该盐水经过双极膜电渗析系统,制得9%的硫酸溶液和7.5 %的氢氧化钠溶液,以及含盐0.9 %的出水。
[0114](5)上述电渗析淡水室出水和双极膜出水再与步骤(3)得到的滤液混合后进入电渗析系统继续浓缩处理。步骤(4)得到的酸和碱再回用至I,2,4酸合成和I,2,4酸氧体合成步骤中。
[0115](6)步骤(2)处理得到的上层有机相经氢氧化钠反萃后,得到的反萃液通过电渗析处理,得到有机废液和含盐水,含盐水与步骤(3)得到的滤液混合再进入电渗析系统继续处理。得到的有机废液经检测,其中含有两种物质,物质I的含量为95 %、物质2的含量为4%。进一步检测发现物质I为中间产物,物质2为副产物。有机废液可回用至产品生产中。将有机废液应用到产品生产中,产出的产品品质无明显下降。
[0116]实施例4
[0117]实施例3所述的氧体废水处理方法,步骤(I)不变,其他步骤如下:
[0118](2)将废水栗入一级铁碳池中,铁碳试剂与废水的体积比为1:2,曝气反应2h后,静置分离,得到的清液中加入0.4%硅藻土,用氧化钙调节清液的pH为8,搅拌反应30min,压滤得到滤液;滤液调节至PH为3后流入二级铁碳池中,铁碳试剂与废水的体积比为1:4,曝气反应Ih后,静置分离,得到的清液中加入0.2%活性炭,用液碱调节至pH为8,搅拌反应40min,压滤得到黄色滤液,测得COD= 1450mg/L;向其中加入0.05%的硫化钠,搅拌反应30min后过滤,再向滤液中加入0.5%的硅藻土,搅拌吸附40min,过滤得到滤液几乎无色透明,COD约为569mg/L、铜含量约为0.01 %、含盐量为7%。
[0119](3)步骤(2)得到的滤液经过双极膜电渗析系统,调节电流密度为400A/V,制得8 %的硫酸溶液和7.5 %的氢氧化钠溶液,以及含盐0.9 %的出水。
[0120](4)上述双极膜出水再与步骤(3)得到的滤液混合后进入电渗析系统继续浓缩处理。步骤(4)得到的酸和碱再回用至I,2,4酸合成和I,2,4酸氧体合成步骤中。
[0121]实施例5
[0122]实施例3所述的氧体废水,按以下方法进行处理:
[0123](I)废水中加入0.2%活性炭搅拌吸附60min后过滤,得到滤液的COD约为14599mg/L ο滤液通过扩散渗析膜,得到酸液和有机废水。测得酸液中含酸量为14%,COD约47mg/L;测得有机废水COD约15098mg/L。
[0124](2)向废水中加入2%还原铁粉和0.3%的活性炭,30°C反应2h后,静置分离,得到的清液加热至60°C,在4h内均匀加入5 %双氧水(以步骤(I)得到的有机废水的质量为基准),再反应30min,加碱调节pH至9,搅拌絮凝60min,过滤得到滤液显黄色、COD= 1000mg/L ;向其中加入0.08 %的硫化钠,搅拌反应30min后过滤,向滤液中加入0.5 %的娃藻土,搅拌吸附40min,过滤得到滤液几乎无色透明,⑶D约为509mg/L、铜含量约为0.03%、含盐量为5%。
[0125](3)步骤(2)得到的滤液通过电渗析膜进行浓缩,电渗析系统的电流密度为600A/m2,温度为30°C ο浓室和淡室进水均为步骤(2)得到的滤液,得到含盐为11 %的浓水和含盐0.5%的淡水。浓水经过双极膜电渗析系统,制得9%的硫酸溶液和7.5%的氢氧化钠溶液,以及含盐0.9%的出水。
[0126](4)上述电渗析淡水室出水和双极膜出水再与步骤(3)得到的滤液混合后进入电渗析系统继续浓缩处理。步骤(4)得到的酸和碱再回用至I,2,4酸合成和I,2,4酸氧体合成步骤中。
[0127]实施例6
[0128]6硝生产过程中产生的硝化废水,呈鲜红色,带少许白色浑浊物,C0D = 8000mg/L;氨氮含量190mg/L;硫酸含量23%;硝酸含量0.017% (分光光度计测试)。
[0129](I)上述废水中加入0.5 %活性炭搅拌吸附45min后过滤,滤液⑶D约6800mg/L。滤液通过扩散渗析膜,得到酸液和有机废水。测得酸液中含酸量为22%,COD约40mg/L;有机废水的COD约为7170mg/L。
[0130](2)步骤(I)得到的有机废水加碱中和至pH为8,过滤得到滤液。
[0131](3)步骤(2)得到的滤液通过电渗析膜浓缩,电渗析的电流密度为550A/m2,温度为28°C。得到含盐8.7%的浓液及含盐0.78%的淡液。浓液进一步浓缩后,结晶分离得到硫酸钠晶体。回用至I,2,4酸合成步骤中,淡水回用至硝化工艺的离析步骤。
[0132](4)步骤(I)得到的有机废水可用来做减水剂。
[0133]实施例5
[0134]6硝生产工艺按以下方式进行改进。
[0135]1、1,2,4酸制备
[0136]1.1用300kg质量分数为9%的氢氧化钠溶液与300kg水混合后溶解10kg二萘酚,加热至80°C搅拌溶解,得到pH= 10.7的2-萘酚溶液;降温至0-5°C,加入48kg亚硝酸钠溶液(质量分数为40 % ),保温O?10°C下,在4小时内均匀加入硫酸溶液150kg(按4.6方法配成的50%的硫酸),刚果红试纸测呈酸性,碘化钾试纸微兰色时,保温反应lh,过滤,得到废水580kgo
[0137]1.2
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