一种轻质环氧树脂复合材料及其制备方法_3

文档序号:9803756阅读:来源:国知局
.8 %的镀镍PU泡沫。
[0097] (3)取25g步骤1所得可发性环氧树脂混合物,将步骤2所得镀镍PU泡沫置于其中, 让混合物充分吸入泡沫内部,再于35 °C下预聚合20min,最后转移至90 °C下发泡并固化3小 时,取出并切出PU泡沫占据部分,即制得轻质电磁屏蔽环氧树脂复合材料。
[0098]本实施例所得轻质环氧复合材料的密度0.55 ±0.06g/cm3,压缩强度为14 土 2.6MPa,电阻率为1.66Ω · cm,在0.05~20GHz范围内平均电磁屏蔽性能为40dB。
[0099] 实施例3
[0100] (1)制备可发性环氧树脂混合物。
[0101] 取100g E51环氧树脂,加入3.5g导电炭黑,然后在三辊剪切搅拌机上混匀,得导电 炭黑/环氧树脂混合物,然后按表2配方,加入一定量的表面偶联处理后的玻璃空心微珠 (3M?,粒度15-120μπι),再加入15g三乙醇胺/三乙烯四胺(4:3)并混匀,即得可发性环氧树脂 混合物。
[0102] (2)制备镀镍的PVC泡沫。
[0103] 将开孔PVC泡沫(4CmX3CmX0.5cm)置于蒸馏水中,在超声下清洗30min,以除去表 面杂质;将清洗后的PVC泡沫置于温度为50°C、浓度为12g/L的氢氧化钠溶液中浸泡30min左 右,以进行表面粗化,然后取出蒸馏水洗净;将粗化后的PVC泡沫置于氯化亚锡的盐酸溶液 (12g/L SnCl2和5ml/L浓盐酸)中浸泡lOmin左右,并水洗;将PVC泡沫置于低浓度氯化钯溶 液(0.3g/L PdCl2)中活化15min,得到活化的PVC泡沫;将泡沫转移至60 °C的镀镍液(25g/L 硫酸镍,15g/L醋酸钠,25g/L次磷酸氢钠,35g/L氯化铵,氨水调节pH为9)中进行化学镀镍 120min以上,取出干燥后得到镀镍PVC泡沫。
[0104] (3)取45g上述步骤1所得可发性环氧树脂混合物,将上述步骤2所得的镀镍PVC泡 沫置于其中,让混合物充分吸入镀镍PVC泡沫内部,并置于常温下固化48小时,取出而制得 轻质电磁屏蔽环氧树脂复合材料。
[0105] 电阻率、电磁屏蔽性能、密度、压缩强度的测试结果见表2。
[0106] 表2、实施例3轻质电磁屏蔽环氧树脂复合材料的配方及最终性能测试结果
[0107]
[0108] 实施例4
[0109] (1)制备可发性环氧树脂混合物。
[0110] 取100g E51环氧树脂,加入2.7g碳纳米纤维,然后在三辊剪切搅拌机上混匀,可得 碳纳米纤维/环氧树脂混合物,再依次加入甲基四氢苯酐、促进剂DMP-30、12g膨胀微球 EXPANCEL? 091DU40(粒度10-16μπι),并混均,即得到可发性环氧树脂混合物。
[0111] (2)制备镀银镍合金的MF泡沫。以实施例1中获得的镀银泡沫为阴极,碳棒为阳极, 60g/L的硫酸镍溶液为电解液,用硫酸调节pH至3,控制直流电流密度为lA/dm 2,沉积时间为 lh,电镀时避免剧烈震动。最后材料取出,置于温度为80°C的真空条件下干燥,获得含银镍 镀层90 %的MF泡沫。
[0112] (3)取步骤1获得的可发性环氧混合物45g,然后按表3制备条件,于一定温度下预 聚合一段时间,得到可发性环氧预聚物,将步骤2所得含银镍镀层的MF泡沫置于预聚物中, 让预聚物充分吸入泡沫内部。最后转移至一定温度下发泡一段时间,待环氧树脂充分固化 后,即得轻质电磁屏蔽环氧复合材料。
[0113] 电阻率、电磁屏蔽性能、密度、压缩强度的测试结果见表3。
[0114] 表3、实施例4中轻质电磁屏蔽环氧复合材料的配方及最终性能测试结果
[0115]
[0116] 实施例5
[0117] (1)制备可发性环氧树脂预聚物。
[0118] 取100g环氧树脂REN 1774,加入30g石墨烯,并在三辊剪切搅拌机上混合至少五次 以上以混合均匀,再加入l〇〇g乙醇,400W超声处理1小时,加热并真空抽去乙醇,然后依次加 入25g乙二胺、2.4g聚二甲基硅氧烷再混匀,即得到可发性环氧树脂混合物。
[0119] (2)制备镀铜聚酰亚胺(PI)泡沫。
[0120] 将开孔PI泡沫(4CmX3CmX0.5cm)置于乙醇溶液中,在超声下清洗30min,以除去 表面杂质。将清洗后的PI泡沫置于重铬酸钾-硫酸溶液(20g/U^K2Cr2〇7,300m/L浓硫酸)中 浸泡30min左右,以进行表面粗化,再取出蒸馏水洗净。将粗化后的PI泡沫置于氯化亚锡的 盐酸溶液(12g/L SnCl2和5mVL浓盐酸)中浸泡lOmin左右,并水洗。再将PI泡沫置于低浓度 氯化钯溶液(0.3g/L PdCl2)中活化15min,得到活化的PI泡沫。将活化的PI泡沫置于40°C的 2g/L镀铜液(0.4g CuS〇4 · 5H20,2g EDTA · 2Na,5mL三乙醇胺,2.2yg 1,10-菲罗啉,0.4g十 二烷基磺酸钠溶于l〇〇ml蒸馏水)中,再加入0.4g二甲基胺硼烷,用氨水调节pH至8.5,静置 50min。再将泡沫取出并真空干燥,获得导电PI泡沫。以PI导电泡沫为阴极,碳棒为阳极,8g/ L的硫酸铜溶液为电解液,用硫酸调节pH至3,控制直流电流密度为0.5A/dm2,沉积时间为 12h,电镀时避免剧烈震动。最后材料取出,置于温度为80°C的真空条件下干燥,获得含铜 75.6 %的镀铜PI泡沫。
[0121] (3)取25g上述步骤1所得可发性环氧树脂混合物,将上述步骤2所得的镀铜PI泡沫 置于其中,让混合物充分吸入镀铜PI泡沫内部,于常温下预聚合24h,然后置于KKTC下发泡 并固化2h,取出并切取镀银泡沫所占据部分,从而制得轻质电磁屏蔽环氧复合材料。
[0122] 本实施例所得轻质环氧复合材料的密度0.40g/cm3,压缩强度为6.3MPa,电阻率为 0.812 Ω · cm,在0.05~20GHz范围内平均电磁屏蔽性能为50dB。
[0123] 实施例6
[0124] (1)取100g E-51环氧树脂,加入20g膨胀石墨,6 · 6g发泡剂4,4-氧代双苯磺酰肼 (0BSH),并在三辊剪切搅拌机上混合均匀,再加入100g聚酰胺650,再快速混匀,即得可发性 环氧树脂混合物。
[0125] (2)取50g上述步骤1所得可发性环氧树脂混合物,将实施例5所得的镀铜PI泡沫置 于其中,让混合物充分吸入泡沫内部,于75°C发泡并固化2h,取出并切取镀铜泡沫所占据部 分,从而制得轻质电磁屏蔽环氧复合材料。
[0126] 本实施例所得轻质环氧复合材料的密度0.648g/cm3,压缩强度为15.2MPa,电阻率 为1.486 Ω · cm,在0.05~20GHz范围内平均电磁屏蔽性能为53dB。
[0127] 实施例7
[0128] (1)制备可发性环氧树脂预聚物。
[0129] 取100g环氧树脂E44,加入30g石墨烯,并在三辊剪切搅拌机上混合至少五次以上 以混合均匀,再加入l〇〇g乙醇,400W超声处理1小时,加热并真空抽去乙醇,然后依次加入 195g桐油酸酐、5g DMP-30、120g玻璃空心微珠(20-85μπι),再混匀,即得到可发性环氧树脂 混合物。
[0130] (2)取25g上述步骤1所得可发性环氧树脂混合物,将实施例4所得的银镍镀层的MF 泡沫置于其中,让混合物充分吸入泡沫内部,于120°C预聚合、发泡并固化1.5h,取出并切取 镀银镍泡沫所占据部分,从而制得轻质电磁屏蔽环氧复合材料。
[0131]本实施例所得轻质环氧复合材料的密度0.69g/cm3,压缩强度为45MPa,电阻率为 4.61Ω · cm,在0.05~20GHz范围内平均电磁屏蔽性能为65dB。
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