1-（4-叔丁本甲酰基）四氢喹啉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，郝么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，郝么在送些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在送些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰的制备方法。本发明 的目的是通过W下技术方案实现的：
[0004] 取四氨哇晰溶于lOmlDCM，加入TEA,氮气保护下加入叔了基对甲苯醜氯，室温反 应5h。反应毕，浑灭后除去溶剂，得淡黄色固体，W PE重结晶得无色晶体1- (4-叔了本甲醜 基）四氨哇晰。。
[000引其中所述的四氨哇晰、TEA、叔了基对甲苯醜氯的摩尔比为1:2:1。所述的四氨哇 晰溶于DCM的浓度为：每Ig四氨哇晰采用20mlDCM溶解。
[0006] 本发明的优点和积极效果是：
[0007] 1、本发明使用四氨哇晰、TEA、叔了基对甲苯醜氯等原料合成了 1-(4-叔了本甲醜 基）四氨哇晰，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高 纯度的标样或样品。
[0008] 2、本发明提供了 1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰合成过程中的合成条件、原料，W 及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0009] 图1为该制备方法合成的1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰的核磁图， NMR1082048001(300MHz, DMS0)〇
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0011] 本发明的反应路线如下：
[0012]
[0013] 1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰的制备方法如下：
[0014] 取四氨哇晰 0). 5g，3. 8mmol)溶于 lOmlDCM，加入 TEA(0. 76g，7. 6mmol)，氮气保护 下加入叔了基对甲苯醜氯（〇.74g，3. 8mmol)，室温反应化。反应毕，浑灭后除去溶剂，得淡 黄色固体，W PE重结晶得无色晶体1-(4-叔了本甲醜基）四氨哇晰1. 3g。
【主权项】
1. 一种1-(4-叔丁本甲酰基）四氢喹啉的制备方法，其特征在于：步骤如下： 取四氢喹啉溶于lOmlDCM，加入TEA，氩气保护下加入叔丁基对甲苯酰氯，室温反应5h， 反应毕，淬灭后除去溶剂，得淡黄色固体，以PE重结晶得无色晶体1-(4-叔丁本甲酰基）四 氢喹啉。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的四氢喹啉、TEA、叔丁基对甲苯 酰氯的摩尔比为1:2:1。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的四氢喹啉溶于DCM的浓度为： 每lg四氢喹啉采用20mlDCM溶解。
【专利摘要】本发明公开了一种1-(4-叔丁本甲酰基)四氢喹啉的制备方法，采用四氢喹啉、TEA、叔丁基对甲苯酰氯等原料合成了具有复杂结构的化合物1-(4-叔丁本甲酰基)四氢喹啉，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07D217/06
【公开号】CN105585526
【申请号】CN201410563565
【发明人】管世权
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月21日