一种pbat树脂组合物的制作方法_2

文档序号:9837816阅读:来源:国知局
具有优异的表面外观性能。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明,以下实施例为本发明较佳的实施方 式,但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
[0019] 本发明所选用的环状酯化物、抗氧剂1010、芥酸酰胺均来源于市购。
[0020] PBAT树脂合成方法: 将计量的对苯二甲酸和1,4_丁二醇投入反应釜中,用氮气置换后升温至240°C-26(TC, 反应2-4小时后,加入己二酸,升温至240 °C_260 °C继续反应2-4小时,加入适量催化剂和稳 定剂在30min内将反应釜内压力降低至50Pa以下,在240°C_260°C继续反应2-5小时,停止搅 拌,向反应釜内充入高纯氮气,将树脂从反应釜中压出、造粒,得到PBAT树脂。改变对苯二甲 酸和己二酸的投料量,即可得到不同对苯二甲酸丁二醇酯单元含量的PBAT树脂。
[0021] 其中对苯二甲酸丁二醇酯单元含量通过1H NMR测试,以氘代氯仿为溶剂,TMS为内 标,结果按照下式计算:
其中:Τ%为对苯二甲酸丁二醇酯单元含量; NMR谱图中8. lppm处吸收峰面积; S2.3为1H NMR谱图中2.3ppm处吸收峰面积; 实施例1-15及对比例1-3: 按表1所示配方,将PBAT树脂、环状酯化物、抗氧剂1010、芥酸酰胺等其它助剂混匀后投 入单螺杆挤出机中,于140°C-240°C挤出、造粒,得到组合物。性能测试数据见表1。
[0022]性能评价方法: (1)模塑品使用寿命的评估方法: 将PBAT组合物所制得的模塑品置于60°C,60%湿度的恒温恒湿箱中,进行湿热老化测 试,每隔3天取样,测试模塑品的纵向和横向撕裂性能;当纵向和横向撕裂性能均衰减至50% 左右时,即达到样品的半衰期,半衰期越短,说明PBAT模塑品的使用寿命越短。
[0023] (2)模塑品表面外观性能的评估方法: 注塑2mm色板,放于95°C,95%乙醇溶液中,蒸煮240h后,放置于环境温度为(23±2) °C, 相对湿度为45%-55%的标准实验室,调节48h后用色差仪测量色板处理前后的L值变化Δ L。 A L越大,表面析出物越多,表面外观性能越差。
[0024] (3)环状酯化物的测定方法: 精确称量1.2000g的PBAT树脂组合物加入25ml的容量瓶中,加氯仿溶解,待PBAT树脂组 合物完全溶解后定容。通过GC-MS测试所配溶液中环状酯化物的峰面积,根据所配溶液中环 状酯化物的峰面积和环状酯化物标准曲线即可计算得到PBAT树脂组合物中环状酯化物的 含量。标准曲线由环状酯化物/氯仿溶液标定。
[0025] 表1对比例1~3和实施例1-15测试数据(重量份)
从表1中可以看出,PBAT组合物中环状酯化物的含量为10-2000ppm时,具有更长的使用 寿命,且经95%的乙醇40°C煮240h后Δ L < 0.60,表明组合物具有优异的表面外观性能。而对 比例1不加环状酯化物和对比例2环状酯化物含量小于lOppm时,虽然组合物的AL值较小, 但其组合物的使用寿命较短。对比例3环状酯化物含量超出2000ppm时,Δ L达到1.0以上,表 明表面析出面较多,组合物的表面外观性能较差。
【主权项】
1. 一种PBAT树脂组合物,其特征在于,包括如下组分: (a)聚己二酸对苯二甲酸丁二酯; (b)具有如式(I)所示结构的环状酯化物;其中,基十PBAT树脂组合物的总里量,环状酯化物的重量含量为10ppm-2000ppm。2. 根据权利要求1所述的一种PBAT树脂组合物,其特征在于,所述环状酯化物的重量含 量采用如下方法测试:精确称量1.2000g的PBAT树脂组合物加入25ml的容量瓶中,加氯仿 溶解,待PBAT树脂组合物完全溶解后定容,通过GC-MS测试所配溶液中环状酯化物的峰面 积,根据所配溶液中环状酯化物的峰面积和环状酯化物标准曲线即可计算得到PBAT树脂组 合物中环状酯化物的含量;标准曲线由环状酯化物/氯仿溶液标定。3. 根据权利要求1所述的一种PBAT树脂组合物,其特征在于,基于PBAT树脂组合物的总 重量,环状酯化物的重量含量为80ppm-1250ppm,优选为180ppm-850ppm。4. 根据权利要求1所述的一种PBAT树脂组合物,其特征在于,所述聚己二酸对苯二甲酸 丁二酯树脂中对苯二甲酸丁二醇酯单元的重量含量T%为35wt%-65 wt%。5. 根据权利要求1所述的一种PBAT树脂组合物,其特征在于,所述聚己二酸对苯二甲酸 丁二酯树脂的熔融指数以GB/T 3682-2000标准,在温度为190°C,负荷为5Kg条件下为8g/ 10min_25g/10min〇6. 根据权利要求1所述的一种PBAT树脂组合物,其特征在于,所述PBAT树脂组合物还包 括其它助剂,所述其它助剂为抗氧化剂、光稳定剂、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、润滑 剂、增塑剂、抗静电剂、脱模剂、颜料中的一种或者一种以上。7. 根据权利要求1-6任一项所述的一种PBAT树脂组合物,其特征在于,所述PBAT树脂组 合物在60°C,60%湿度的恒温恒湿箱中,进行湿热老化后的半衰期>50天。8. 根据权利要求1-6任一项所述的一种PBAT树脂组合物,其特征在于,所述PBAT树脂组 合物经95%的乙醇40°C煮240h后的Δ L值为< 0.60。
【专利摘要】本发明公开了一种PBAT树脂组合物,包括组分:(a)聚己二酸对苯二甲酸丁二酯;(b)具有如式(I)所示结构的环状酯化物;(I)其中,基于PBAT树脂组合物的总重量,环状酯化物的重量含量为10ppm-2000ppm。本发明通过在组合物中添加环状酯化物,将组合物中环状酯化物的含量控制在10ppm-2000ppm范围内,可以极大的延长PBAT树脂组合物的使用寿命,并且吹塑所得的膜或注塑所得的制件,经95%的乙醇40℃煮240h,表面析出物少,具有优异的表面外观性能。
【IPC分类】C08L67/02, C08G63/183, C08K5/156
【公开号】CN105602209
【申请号】CN201610130991
【发明人】卢昌利, 袁志敏, 蔡彤旻, 黄险波, 曾祥斌, 焦健, 苑仁旭, 钟宇科, 熊凯, 杨晖, 麦开锦, 董学腾
【申请人】天津金发新材料有限公司, 金发科技股份有限公司, 珠海万通化工有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月7日
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