含量 小于0.1%; (3) 萃取、催化和蒸馏：用萃取剂DMM1-2对步骤(2)脱除水分后得到的混合气体进行萃 取，萃取得到的混合物在催化剂存在条件下进行缩聚反应生成DMM1-10,萃取、催化得到的 混合物中非目标产物即轻组分经蒸馏后继续作为萃取剂，再次进行萃取、缩聚反应； (4) 分馏:将步骤(3)得到的缩聚产物MM1-10通入到分馏系统中进行分馏，其中：目标 产物DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行缩聚反应，重组分DMM6-10通入 到分解装置中； (5) 分解:将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到分解装置中进行分解，其中：目标产 物DMM3-5采收，轻组分DMM1 -2返回至步骤(3)中继续进行缩聚反应。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法具体为： (1) 换热：将甲醇和空气在甲醇氧化器（1)中以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛 气体的混合气体;所述的混合气体自甲醇氧化器排出至换热器(2)中进行换热； 所述的换热器的进口温度为100-800°C，出口温度为100-200°C ; (2) 精脱水:将步骤(1)经换热器换热后的混合气体通入到精脱塔(3)中进行精脱水，至 混合气体中的水分摩尔含量小于〇. 1 % ; 所述的精脱水条件为：精脱塔进气口b处温度为40-150°C，塔顶温度为45-100°C、压力 0 · 35-0 · 42Mpa，塔底温度75-80 °C ; (3) 萃取、催化和蒸馏:将步骤(2)精脱水后得到的混合气体通入到萃取催化蒸馏塔(5) 的萃取段(9)中，同时向萃取段中通入萃取剂DMM1-2，DMM1_2萃取吸收所述的混合气体后形 成含有甲醛的萃取液;所述的含有甲醛的萃取液在萃取催化蒸馏塔的催化段（10)中且在催 化剂的作用下进行缩聚反应生成DMM1-10,部分未参加缩聚反应的含有甲醛的萃取液流入 到萃取催化蒸馏塔的蒸馏段（11)中，经蒸馏后，气相组分经气相通道（18)返回继续与萃取 剂DMM1-2和/或含有甲醛的萃取液接触进行萃取、缩聚反应； 所述的萃取段中：所述的DMM1-2与精脱水后得到的混合气体中甲醛的摩尔比为1-10: 1; DMM1-2进入萃取段时的空速为0.1-5.51Γ1;所述的萃取条件为:温度为常温或不高于150 °C，压力为0.1-3 .OMpa; 所述的催化段中：缩聚温度为35-180°C，压力为0.1_3.0Mpa;所述的含有甲醛的萃取液 的质量空速为〇. 1-5.51Γ1;所述的催化剂为固体酸性树脂催化剂； 所述的蒸馏段中：温度80-300°(：、压力0.1-3.01^&。 (4) 分馏:将步骤(3)得到的产物DMM1-10通入到分馏系统(8)中进行分馏;其中，分馏得 到的目标产物DMM3-5采收，分馏得到的轻组分DMM1-2返回至步骤(3)所述的萃取催化蒸馏 塔(5)中循环利用，分馏得到的重组分DMM6-10通入到分解装置(6)中； (5) 分解:将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到分解装置(6)中进行分解，其中，分解 得到的目标产物DMM3-5采收，分解得到的轻组分DMM1-2返回至步骤(3)所述的萃取催化蒸 馏塔(5)中循环利用。3. -种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置，包括甲醇氧化器（1)、换热器（2)、精脱塔 (3)、萃取催化蒸馏塔(5)、分解塔(6)和分馏系统(8): 所述甲醇氧化器（1)的出料口与所述换热器的进气口 a相连接，进料口与所述换热器导 出热甲醇用的排液口 a连接； 所述换热器(2)的进液口 a与盛放有冷甲醇的容器相连接，排气口 a与所述精脱塔的进 气口 b相连接； 所述精脱塔(3)的排液口 b与盛放有水的容器相连接，排气口 b与所述萃取催化蒸馏塔 的相连接； 所述的萃取蒸馏塔(5)，塔顶设有排气口 c且与所述甲醇氧化器的进料口相连接，塔底 设有排液口 c且与所述分馏系统的液相进口相连接，塔内上部为萃取段(9)、中部为催化段 (10)、下部为蒸馏段（11);所述萃取段的下部设有进气口 c且与所述精脱塔(3)的排气口 b相 连接;所述的萃取段的上部开设有进液口 b，进液口 b分为两路，一路与分馏系统(8)的轻组 分DMM1-2出口 A相连接，一路与分解塔(6)的轻组分DMM1-2出口 B相连接； 所述的分馏系统(8)的DMM3-5出口 A与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5，DMM6-10 出口与所述的分解塔(6)的DMM6-10进口相连接； 所述的分解塔(6)的DMM3-5出口 B与采收装置相连接，采收目标产物DMM3-5; 所述的萃取催化蒸馏塔(5)，塔内的萃取段(9)相当于一个萃取塔，结构与传统的填料 萃取塔或者传统的筛板萃取塔结构相同；塔内的蒸馏段（11)，结构与传统的填料萃取塔或 者传统的筛板萃取塔结构相同，并且最下端具有加热用的蒸馏空间（28)，蒸馏空间配设有 调节温度用的再沸器(4);所述的催化段内的催化剂为模块催化剂（26)或者散装催化剂 (14)； 所述的分解塔(6)，下部安装有调节温度用的加热器(7)。4. 根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的催化段（10)内的催化剂为散装催化 剂（14)时，所述的催化段由催化剂层和塔板层自上而下间隔设置，催化剂层与催化剂层之 间间隔一层塔板层构成一段催化吸收段;所述的塔板层由两块塔板（19)自上而下叠摞设 置，上层塔板的两侧设有弓形降液管(29)，下层塔板的中央设有中心降液管（17);所述的催 化剂层由一片格栅(13)左右各固定一片不锈钢衬板（12)设置，所述的格栅上铺设有一层不 锈钢丝网，所述的催化剂层内装填所述的散装催化剂，所述的散装催化剂上面设有液体分 布器(15); 所述的催化段（10)为η段所述的催化吸收段自上而下叠摞设置，并且，相邻的催化吸收 段之间间隔一层所述的塔板层;所述的催化吸收段，每段高度至少为1米;所述的η为正整 数，且 1 100; 所述的催化段（10)内，最上层催化吸收段的上方设置有一块具有中心降液管（17)的塔 板(19)，最下层催化吸收段的下方设置有一层塔板层； 所述的液体分布器（15)由多个直径为20_的溢流管（16)组成。5. 根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述的不锈钢衬板（12)与萃取催化蒸馏塔 (5)内壁之间的空间构成气相通道(18);所述的降液管（17)和催化剂层构成液相通道(25)。6. 根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述的塔板（19)为浮阀塔板或者泡罩塔板 或者筛板，气相和液相在泡罩塔板的泡罩处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分 配或分布，或者气相液相在浮阀的通过处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配 或分布;或者气相液相在筛板的通过处充分接触从而传质、传热且进一步进行组分分配或 分布。7. 根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的催化段内的催化剂为模块催化剂 (26)时，所述的模块催化剂包括催化剂(20)、金属丝网（22)和金属丝波纹板(21):所述的模 块催化剂由所述的金属丝网、金属丝网波纹板间隔平行设置，两片金属丝网之间盛装所述 的催化剂(20)颗粒形成催化剂层(23)，且该催化剂层内的所述催化剂颗粒被所述的金属丝 网波纹板隔开放置;所述的模块催化剂内所述的催化剂层间隔设置;所述的金属丝网、金属 丝网波纹板是由不锈钢材料制成，所述的金属丝网或金属丝网波纹板也可由带孔的不锈钢 板替换。8. 根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的金属丝网与金属丝网之间间隔一层 或两层金属丝网波纹板;所述的催化剂层间隔一层或两层金属丝网波纹板设置;所述的催 化剂层是由两层所述金属丝网之间间隔一层或两层金属丝网波纹板设置且内部填充所述 催化剂颗粒;所述的催化剂层形成液相通道(25)，相邻的所述催化剂层之间的金属丝波纹 板层构成气相通道(18)。9. 根据权利要求7所述的装置，其特征在于，催化段内装填所述的模块催化剂（26)，并 上下预留有进料空间（27)或安装进料分布器空间，所述的模块催化剂为多块，自上而下叠 摞设置，且所述的气相通道、液相通道是上下竖直设置;所述的金属丝网、金属丝网波纹板 上下竖直设置;所述的催化段内，相邻层所述的模块催化剂的气相通道与液相通道相对设 置。10. 根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的模块催化剂由金属丝在外围固定； 所述的模块催化剂外轮廓由所述的金属丝网（24)包裹固定封闭呈几何形状;所述的几何形 状为立方体、圆柱体;所述的催化剂层设置加强外壁，将所述的金属丝网与不锈钢带孔波纹 板双层作为所述的催化剂层的外壁。
【专利摘要】本发明公开了一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置及方法，以两法制取的含有甲醛的气相产物作为起始原料，不经过吸收塔，即不制备成水溶液，而是自甲醇氧化反应器的出口排出，经换热、精脱水后，通入到具有气相萃取、液相催化、液相蒸馏于一体的萃取催化蒸馏塔中进行缩聚反应，一步完成缩聚反应和分馏等工艺过程，简化了原有冗长的流程。本发明方法创造了新的制备聚甲氧基二甲醚的技术路线；与现有工艺技术相比，省去了大量设备、管线、内件设施；优化了工艺流程；节省了投资、降低了生产成本；最大化的节能减排；为大型化、连续化、集约化生产打下了坚实基础。
【IPC分类】C07C43/30, C07C41/56, C07C45/38, C07C47/058, C07C47/052, C07C41/58, C07C45/82
【公开号】CN105622366
【申请号】CN201610141418
【发明人】毛进池, 刘文飞, 郭为磊, 王文学
【申请人】凯瑞环保科技股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月14日