一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于建筑材料技术领域，涉及一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]当今世界，社会经济蓬勃发展，城市建设突飞猛进，随之而来的是与交通、水电、市政等相关工程建设的快速兴起，高标准、高质量以及低碳、环保的市场导向决定了建筑用混凝土必须精益求精，不断完善其性能，以满足日新月异的城市变革的新需求。但长期以来，混凝土的使用却一直被如何能有效控制坍落度损失这一难题所困扰。为此，各国建筑领域的专家和学者做了大量的研究工作。目前，用来降低坍落度损失的方法主要有:(I)滞水掺法及后掺法；(2)掺外加剂法；(3)造粒法。其中，第I种方法操作简单，在混凝土中应用较广泛。但是这种方法的作用有一定限度，使用上有一定的局限性。第2种方法尤其是掺加反应型外加剂目前在国外应用非常普遍，并取得了良好的效果，在国内也受到了外加剂行业人士的高度关注，正处于推广应用的关键时期，掺加反应性外加剂将成为今后发展的趋势。
[0003]目前控制坍落度损失的外加剂中，聚羧酸类作为第三代外加剂具有广阔的发展前景，与传统外加剂相比，聚羧酸类外加剂分散性更好，对环境友好，分子结构可设计性强，坍落度保持能力也有显著的提高，因而成为各国研究的热点。但从我国目前的情况来看，虽然聚羧酸类外加剂具有明显优势，但针对那些需要远距离运输或高温条件下施工作业，坍落度损失却难以控制的混凝土，依然没有良好的保坍剂。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，制备适用于远距离运输或高温条件下施工作业，坍落度损失却难以控制的混凝土的保坍剂。
[0005]本发明的技术方案是，一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，具体按以下步骤实施:
[0006]步骤1，按体积比10:3?5:0.5?1:1?2:0.5?I分别量取乙二醇、丙烯酸、催化剂、带水剂及阻聚剂，加入装有分水器、搅拌器、温度计的三口瓶中，60°C?65°C下快速搅拌，至无水分出为止，将苯蒸出，粗产品用10% NaHCO3洗涤后，减压蒸馏即得交联剂二丙烯酸乙二醇酯；
[0007]步骤2，按体积比7?10:3:2?3:10分别量取烯丙基聚氧乙烯基醚、马来酸酐、交联剂二丙烯酸乙二醇酯和去离子水，加入装有温度计、搅拌器的四口瓶中，升温至70°C?75 °C，向四口瓶中滴加的50 %丙烯酰胺溶液和引发剂，3.5?4h滴加完毕后，保温0.5?lh，最后以40%的NaOH溶液调节pH值至7.0，得到黄色透明液体，即得固含量为30%的聚羧酸接枝保坍剂。
[0008]本发明的特点还在于，
[0009]其中步骤I中催化剂为对甲苯磺酸，带水剂为苯，阻聚剂为对苯二酚。
[0010]其中步骤2中引发剂为50%过硫酸铵溶液。
[0011]其中步骤2中烯丙基聚氧乙烯基醚与50%丙烯酰胺溶液、引发剂体积比为1:10:?。
[0012]本发明的有益效果是，采用本发明方法制得的聚羧酸接枝保坍剂可使混凝土具有良好的保坍性能，而抗压强度也会随着其掺量的增加而增大，当掺量达0.09%时，保坍剂用量达到饱和，抗压强度达到最大；同时聚羧酸接枝保坍剂配合现有减水剂使用，可大大改善新拌混凝土性能。减水率可从单掺减水剂的27.4%提高到31.9%，泌水率也可从3.3%下降至O。
【具体实施方式】
[0013]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0014]本发明一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，具体按以下步骤实施:
[0015]步骤1，按体积比10:3?5:0.5?1:1?2:0.5?I分别量取乙二醇、丙烯酸、催化剂对甲苯磺酸，带水剂苯及阻聚剂对苯二酚，加入装有分水器、搅拌器、温度计的三口瓶中，60°C?65°C下快速搅拌，至无水分出为止，将苯蒸出，粗产品用10% NaHCO3洗涤后，减压蒸馏即得交联剂二丙烯酸乙二醇酯。
[0016]步骤2，按体积比7?10:3:2?3:10分别量取烯丙基聚氧乙烯基醚、马来酸酐、交联剂二丙烯酸乙二醇酯和去离子水，加入装有温度计、搅拌器的四口瓶中，升温至70°C?75°C，按烯丙基聚氧乙烯基醚与50%丙烯酰胺溶液、50%过硫酸铵溶液体积比1:10:7，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液和引发剂50%过硫酸铵溶液，3.5?4h滴加完毕后，保温0.5?lh，最后以40%的NaOH溶液调节pH值至7.0，得到黄色透明液体，即得固含量为30 %的聚羧酸接枝保坍剂。
[0017]采用本发明方法制备的聚羧酸接枝保坍剂具有良好的保坍性能。随着其掺量的增力口，新拌混凝土的i丹落度和扩展度逐渐增大，60min内混凝土的對落度损失极小,90min时坍落度损失最大也仅为27.5%。尤其是当保坍剂掺量为水泥用量的0.09%时，60min内坍落度基本无损失，90min时坍落度损失仅为15.4%。同时聚羧酸接枝保坍剂配合现有减水剂使用，可大大改善新拌混凝土性能。减水率可从单掺减水剂的27.4%提高到31.9%，泌水率也可从3.3%下降至O。
[0018]实施例1
[0019]本发明一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，具体按以下步骤实施:
[0020]步骤I,量取乙二醇20ml、丙烯酸6ml、对甲苯磺酸Iml,带水剂苯2ml及阻聚剂对苯二酚lml，加入装有分水器、搅拌器、温度计的三口瓶中，60°C下快速搅拌，至无水分出为止，将苯蒸出，粗产品用10% NaHCO3洗涤后，减压蒸馏即得交联剂二丙烯酸乙二醇酯。
[0021]步骤2，量取烯丙基聚氧乙烯基醚14ml、马来酸酐6ml、交联剂二丙烯酸乙二醇酯4ml和去离子水20ml，加入装有温度计、搅拌器的四口瓶中，升温至70°C，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液140ml和引发剂50%过硫酸铵溶液98ml，3.5h滴加完毕后，保温
0.5h，最后以40%的NaOH溶液调节pH值至7.0，得到黄色透明液体，即得固含量为30%的聚羧酸接枝保坍剂。
[0022]实施例2
[0023]本发明一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，具体按以下步骤实施:
[0024]步骤I,量取乙二醇20ml、丙烯酸8ml、对甲苯磺酸1.5ml,带水剂苯3ml及阻聚剂对苯二酚1.5ml，加入装有分水器、搅拌器、温度计的三口瓶中，63°C下快速搅拌，至无水分出为止，将苯蒸出，粗产品用10% NaHCO3洗涤后，减压蒸馏即得交联剂二丙烯酸乙二醇酯。
[0025]步骤2,量取烯丙基聚氧乙烯基醚16ml、马来酸酐6ml、交联剂二丙烯酸乙二醇酯5ml和去离子水20ml，加入装有温度计、搅拌器的四口瓶中，升温至73°C，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液140ml和引发剂50%过硫酸铵溶液98ml，4h滴加完毕后，保温0.7h，最后以40%的NaOH溶液调节pH值至7.0，得到黄色透明液体，即得固含量为30%的聚羧酸接枝保坍剂。
[0026]实施例3
[0027]本发明一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，具体按以下步骤实施:
[0028]步骤I,量取乙二醇20ml、丙烯酸10ml、对甲苯磺酸2ml,带水剂苯4ml及阻聚剂对苯二酚2ml，加入装有分水器、搅拌器、温度计的三口瓶中，65°C下快速搅拌，至无水分出为止，将苯蒸出，粗产品用10% NaHCO3洗涤后，减压蒸馏即得交联剂二丙烯酸乙二醇酯。
[0029]步骤2，量取烯丙基聚氧乙烯基醚20ml、马来酸酐6ml、交联剂二丙烯酸乙二醇酯6ml和去离子水20ml，加入装有温度计、搅拌器的四口瓶中，升温至75°C，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液140ml和引发剂50%过硫酸铵溶液98ml，3.5h滴加完毕后，保温lh，最后以40%的NaOH溶液调节pH值至7.0，得到黄色透明液体，即得固含量为30%的聚羧酸接枝保坍剂。
【主权项】
1.一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施: 步骤1，按体积比10:3?5:0.5?1:1?2:0.5?I分别量取乙二醇、丙烯酸、催化剂、带水剂及阻聚剂，加入装有分水器、搅拌器、温度计的三口瓶中，60°C?65°C下快速搅拌，至无水分出为止，将苯蒸出，粗产品用10% NaHCO3洗涤后，减压蒸馏即得交联剂二丙烯酸乙二醇酯； 步骤2，按体积比7?10:3:2?3:10分别量取烯丙基聚氧乙烯基醚、马来酸酐、交联剂二丙烯酸乙二醇酯和去离子水，加入装有温度计、搅拌器的四口瓶中，升温至70°C?75°C，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液和引发剂，3.5?4h滴加完毕后，保温0.5?Ih,最后以40%的NaOH溶液调节pH值至7.0，得到黄色透明液体，即得固含量为30%的聚羧酸接枝保坍剂。2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，其特征在于，所述步骤I中催化剂为对甲苯磺酸，带水剂为苯，阻聚剂为对苯二酚。3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中引发剂为50%过硫酸铵溶液。4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中烯丙基聚氧乙烯基醚与50%丙烯酰胺溶液、引发剂体积比为1:10:7。
【专利摘要】本发明公开了一种聚羧酸接枝保坍剂的制备方法，具体为：将一定配比的乙二醇、丙烯酸、催化剂、带水剂及阻聚剂加入三口瓶中，经分水、蒸苯、洗涤后，减压蒸馏即得交联剂；然后按一定比例将烯丙基聚氧乙烯基醚、马来酸酐、交联剂二丙烯酸乙二醇酯和去离子水加入四口瓶中，升温，滴加的50％丙烯酰胺溶液和引发剂，滴加完毕后，保温0.5～1h，最后以40％的NaOH溶液调节pH值，得到黄色透明液体，即得固含量为30％的聚羧酸接枝保坍剂。采用本发明方法制得的聚羧酸接枝保坍剂可使混凝土具有良好的保坍性能，而抗压强度也会随着其掺量的增加而增大；同时聚羧酸接枝保坍剂配合现有减水剂使用，可大大改善新拌混凝土性能。
【IPC分类】C08F222/06, C08F222/14, C08F283/06, C04B24/26, C08F220/56
【公开号】CN105622860
【申请号】CN201410593943
【发明人】程阴
【申请人】西安优信机电工程有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月29日